37. Хроматографические методы анализа, классификация. Газо­жидкостная хроматография. Схема хроматографа (хл-4). Качественный, количественный анализ.

Хромотографические методы анализа.

Эти методы основаны на разделении сложных смесей на отдельные компаненты между двумя фазами, одна из которых подвижна.

Цвет

I по являю леж-лу в осно разделнию

1. Распределительная Нернста

НПФ и ПФ – неподвижная и подвижная фазы

2. Адсорбционная -

3. Осадочная – обр-ии осадков + их адсорбций на адсорбциях

II

ПФ	НПФ	Названия
Г	Ж	ГЖХ	Распределительная
Ж	Ж	ЖЖХ
Ж	ТВ	ГАХ	Адсорбционная
Ж	ТВ	ЖАХ

III по аппаратному оформлению: колоночная, бумажная, тонкослойная

IV по способу разделения

1. Фронтальная

2. Проявительная (эмоентная)

2\

Газожидкостная хромотография

ТН

НПФ

ПФ

колонка

Твердый носитель ( мол. кр. кирпич)

Требования к твердому носителю:

- механическая прочность

- инертность

- однородность частиц по форме и размеру

- большая внутренняя поверхность

Неподвижная фаза. Жидкая (силиконовое, вазелиновое мало, дибутилфталат)

Требования к неподвижной фазе:

- высокая температура кипения

- инертная

-растворимость компонента смеси анализируемой смеси в жидкость должна быть достаточна.

Подвижная фаза. Газообразная (азот, инертные газы), чистота, инертность, низкая стоимость.

Блок схема хроматографа

1. Баллон с газом

2. Редуктор

3. Расходомер

4. Устройство для ввода анализируемой смеси

5. Колонка хромотографическая

6. устройство регистрирующее и измеряющее излучение состава подвижной фазы после хромотографической колонки

7. измерительное устройство

Механизм разделения в колонке

Распределитель

Нернста

Качественный и количественный анализ

Результатом хромотографического анализа служит храматограмма

Кач. (природы)

Колич. ХП- хромотографический пик

Методы количественного анализа

1. метод нормализации площадей S/

2. метод нормализации площадей с учетом чувствительности детектора.

1. Приготовить стандартную смесь с 2умя веществами ( ) 50%+50%

2. Записать хромотограмму

коэффициент чувствительного директора

3. Метод внутр стандарта

4. Метод абсолютной калибровки

Бумажная хромотография

ТН - хром.бумаха

НПФ – Ж(вода)

ПФ – Ж (ор. раст)

Качественный анализ

1. Методы обнаружения пятен

а) индикаторы

б) отражательная спектроскопия

в) УФ

г) пары серной ктслоты ( )

2. а) По высоте (Li) подъема пятна

б) по

Количественный анализ

а) вымывают пятная с хром. Бумаги

б) анализировать с помощью другого химического или ФХМА

Трехслойная хроматография

Адсорбционная хроматография. Препаративная хромотография

Ионообменная хроматография

37. Электрохимические методы анализа. Классификация методов. Кондуктометрический метод анализа. Электропроводность растворов. 'Прямая кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование протолитов и их смесей.

Электрохимические методы анализа

Типы эл. ячеек

1. ан вещ-во

2. ра-ль ( , к-та, щелочь, ор.р-ль)

3. буферные растворы

4. фоновый электролит ( )

Миграционный ток возникает за счет ионов и противоположно заряженных

Электроды

1. индикаторные

2. электроды сравнения

Классификация эл. Хим методов

I Без протекания химических реакций на электродах. кондуктометрический

II С протеканием хим реакции на электродах

а) без внешнего источника тока. Потенциометрический метода анализа

б) с внешним источником тока. Полиарография

Кондуктометрический метод анализа

электропроводность

сопротивление

постоянные ячейки, зависят от размеров электрода, ячейки и расстояние между электродами

подвижность ионов

концентрация анализируемого вещества

Кондуктометрическое титрование – в ходе титрования измеряют электропроводноть раствора.

Пример:

+:

1. высокая чувствительность ( )

2. анализ сложных смесей

3. малая погрешность

4. анализ цветных и мутных растворов