2 Цель работы

Выделение (очистка) индивидуального химического соединения (например, ацетанилида или бензойной кислоты) из смеси твердых веществ методом кристаллизации; определение физико-химических констант этого соединения (температура плавления). Вычисление процентного содержания компонентов в данной (исходной) смеси.

3 Методика выполнения эксперимента Порядок выполнения работы

Навеску технического (загрязнённого примесями) ацетанилида (4-5 г) или бензойной кислоты (5-6 г) помещают в химический стакан, приливают (120–150 мл) воды и, перемешивая стеклянной палочкой, нагревают (почти до кипения) до тех пор, пока основная масса взятого вещества не перейдет в раствор.

После окончания растворения вещества горячий раствор быстро фильтруют с помощью стеклянной воронки с бумажным фильтром, вставленной в предварительно нагретую воронку для горячего фильтрования.

Стакан с горячим фильтратом охлаждают в бане со льдом. При этом происходит обильное выпадение осадка. Выпавшие из холодного раствора кристаллы слегка перемешивают стеклянной палочкой и в виде кашицы ровным слоем заливают в воронку Бюхнера, вставленную в колбу Бунзена. Включают вакуумный насос и отфильтровывают кристаллы от маточного раствора до тех пор, пока из воронки Бюхнера не прекратят падать капли жидкости.

Для выделенного вещества определяют массу, температуру плавления (после высушивания вещества в бумажном кульке в течение недели). Определяют выход очищенного продукта (в % масс.). Оформляют результаты работы по прилагаемой форме отчёта.

Форма отчета

Отчет о проделанной работе должен включать в себя описание всех стадий работы с представлением методики выполнения (в виде разработанной студентом, согласованной с преподавателем и реализованной экспериментально блок-схемы синтеза).

Выполняемые работы в блок-схемах подразделяются на следующие основные блоки (этапы).

Загрузка реагентов

На этом этапе описывается применяемое в работе оборудование, указывается последовательность (обычно: снизу вверх) загрузки реагентов, отмечаются режимы (порциями, по каплям, с охлаждением, подогреванием, перемешиванием, встряхиванием и т. д.).

Схема установки, режимы, особенности проведения процесса

Здесь указывается температура, необходимость перемешивания, нагрева, охлаждения, расходования реагентов, сбора продуктов реакции. В комментариях приводят уравнения протекающих реакций (основных и побочных).

Стадии выделения и очистки

На этом этапе описывается оборудование, необходимые растворители или экстрагенты, последовательность действий. Приводятся уравнения реакций или схемы физических процессов (образование кристаллогидратов и пр.), особенности сушки, экстракции, кристаллизации и пр.

Отчет включает следующие разделы:

1. Дата выполнения работы.

2. Название работы.

3. Теоретические основы (свойств классов веществ, идеи методов, обоснование процессов и пр.).

4. Уравнение основной реакции (уравнения побочных реакций – в комментариях к блок-схеме).

5. Применяемые реагенты

(для сыпучих сухих веществ – г, для жидкостей – мл или см³):

1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

6. Таблица характеристик исходных, промежуточных и конечных веществ по литературным данным (неорганические вещества в таблицу обычно не вносятся).

7. Методика выполнения работы. Блок-схема синтеза с указанием всех режимов, особенностей ведения процесса и протекающих реакций (в колонке «Комментарии»). Указывается количество синтезированного (выделенного) продукта (в г или мл).

8. Измерение физико-химических констант (Т_пл., Т_кип., d₄²⁰,n_D²⁰) синтезированного продукта, расчет молекулярной рефракции, анализ и расчет хроматограмм (при необходимости).

9. Расчет выхода продукта в граммах и в % от теоретически возможного выхода (по уравнению реакции).

10. Вывод.