2 Цель работы

Выделение (очистка) индивидуального химического соединения (например, нафталина или бензойной кислоты) из смеси твердых веществ методом возгонки; определение физико-химических констант этого соединения (температура плавления). Вычисление процентного содержания компонентов в данной (исходной) смеси.

3 Методика выполнения эксперимента Порядок выполнения работы

Навеску технического (загрязнённого примесями) нафталина (0,3 г) или бензойной кислоты (0,2-0,5 г) помещают в фарфоровую чашку и прикрывают кружком неплотной фильтровальной бумаги. Сверху бумага закрывается широким концом воронки, диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воронки неплотно затыкают ватой. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено (растёрто).

Чашку ставят на песчаную баню и осторожно подогревают. Температура бани должна быть немного ниже температуры плавления возгоняемого вещества. Чтобы воронка не нагревалась, на неё кладут кусочки мокрой фильтровальной бумаги.

По мере нагревания холодные стенки воронки начинают обрастать кристаллами очищенного вещества, часть которых отрывается и падает на фильтр. Кристаллы собирают (в несколько приёмов) на листочек бумаги, предварительно взвешенный на электронных весах с точностью 0,01 г. Как только накопится достаточное количество кристаллов, опыт прекращают.

Для выделенного вещества определяют массу, температуру плавления (после высушивания вещества в бумажном кульке в течение недели). Определяют выход очищенного продукта (в % масс.). Оформляют результаты работы по прилагаемой форме отчёта.

Форма отчета

Отчет о проделанной работе должен включать в себя описание всех стадий работы с представлением методики выполнения (в виде разработанной студентом, согласованной с преподавателем и реализованной экспериментально блок-схемы синтеза).

Выполняемые работы в блок-схемах подразделяются на следующие основные блоки (этапы).

Загрузка реагентов

На этом этапе описывается применяемое в работе оборудование, указывается последовательность (обычно: снизу вверх) загрузки реагентов, отмечаются режимы (порциями, по каплям, с охлаждением, подогреванием, перемешиванием, встряхиванием и т. д.).

Схема установки, режимы, особенности проведения процесса

Здесь указывается температура, необходимость перемешивания, нагрева, охлаждения, расходования реагентов, сбора продуктов реакции. В комментариях приводят уравнения протекающих реакций (основных и побочных).

Стадии выделения и очистки

На этом этапе описывается оборудование, необходимые растворители или экстрагенты, последовательность действий. Приводятся уравнения реакций или схемы физических процессов (образование кристаллогидратов и пр.), особенности сушки, экстракции, кристаллизации и пр.

Отчет включает следующие разделы:

1. Дата выполнения работы.

2. Название работы.

3. Теоретические основы (свойств классов веществ, идеи методов, обоснование процессов и пр.).

4. Уравнение основной реакции (уравнения побочных реакций – в комментариях к блок-схеме).

5. Применяемые реагенты

(для сыпучих сухих веществ – г, для жидкостей – мл или см³):

1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

6. Таблица характеристик исходных, промежуточных и конечных веществ по литературным данным (неорганические вещества в таблицу обычно не вносятся).

7. Методика выполнения работы. Блок-схема синтеза с указанием всех режимов, особенностей ведения процесса и протекающих реакций (в колонке «Комментарии»). Указывается количество синтезированного (выделенного) продукта (в г или мл).

8. Измерение физико-химических констант (Т_пл., Т_кип., d₄²⁰,n_D²⁰) синтезированного продукта, расчет молекулярной рефракции, анализ и расчет хроматограмм (при необходимости).

9. Расчет выхода продукта в граммах и в % от теоретически возможного выхода (по уравнению реакции).

10. Вывод.