МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«УФИМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
НЕФТЯНОЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Кафедра «Физическая и органическая химия»
МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ, ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ
ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Возгонка (сублимация)
Учебно-методическое пособие к выполнению лабораторной работы
УФА
2014
Данное методическое руководство предназначено студентам специальностей 240100 Химическая технология, 240700 Биотехнология, 240100 Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов, 280200 «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов» для изучения основных методов очистки, выделения и разделения органических соединений и их смесей.
Выполнение лабораторной работы будет способствовать более глубокому усвоению теоретического материала по дисциплинам «Органическая химия», «Физическая химия» и «Коллоидная химия».
Составители Калашников С.М., доцент, канд. хим. наук,
Имашев У.Б., проф., доктор хим. наук
Рецензент Рольник Л.З., проф., доктор хим. наук
Уфимский государственный нефтяной технический университет, 2014
1.Теоретическое обоснование Методы рАзделения и очистки органических веществ
Многие природные вещества представляют собой сложную смесь соединений. Продукты синтеза органических веществ также практически всегда содержат примеси и побочные продукты. В связи с этим одной из основных и трудоемких задач органического синтеза является разделение полученных продуктов и очистка целевых или изучаемых соединений. Важнейшие методы разделения и очистки органических веществ – перегонка, экстракция, кристаллизация, возгонка, хроматография. Все эти методы основаны на различиях физических и физико-химических свойств разделяемых веществ: агрегатного состояния, различной летучести, растворимости, способности адсорбироваться на твердых поверхностях и т. д.
Возгонка (сублимация) – процесс непосредственного перехода твердого вещества в газообразное состояние, минуя жидкую фазу. Этот фазовый переход сопровождается поглощением тепла. Дело в том, что упругость пара твердых веществ также растет при повышении температуры; некоторые вещества переходят в газовую фазу, не расплавляясь. У таких твердых веществ температура, при которой упругость насыщенного пара над кристаллами равна внешнему давлению, является точкой возгонки, у них достаточно высокое давление пара уже при комнатной температуре (нафталин, иод, камфара и т. д.). Возгонку часто используют для очистки твердых тел от примесей (вариант – перегонка (сублимация) в вакууме).
Возгонка состоит из двух стадий – испарение твердого вещества и конденсация паров в кристаллы.
Блок-схема возгонки:
Простейший прибор для возгонки состоит из фарфоровой чашки 1 и поставленной на нее стеклянной воронки 2. Песчаная баня 5, температура которой контролируется по термометру 4, нагревается газовой горелкой 6.
Навеску очищаемого вещества (0,3–0,5 г) помещают в фарфоровую чашку 1 и прикрывают кружком фильтровальной бумаги 3 с мелкими отверстиями (выступами вверх). Сверху бумага закрывается широким концом воронки 2, диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воронки неплотно закрывают ватой. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено.
Чашку ставят на песчаную баню 5 и осторожно подогревают. Чтобы воронка не нагревалась, на нее кладут кусочки мокрой фильтровальной бумаги.
По мере нагревания холодные стенки воронки начинают обрастать кристаллами очищенного вещества, часть которых отрывается и падает на фильтр. Как только накопится достаточное количество кристаллов, опыт прекращают – снимают фарфоровую чашку с воронкой с песчаной бани и охлаждают.
Кристаллы очищенного продукта со стенок воронки и с фильтра собирают вместе, взвешивают, определяют температуру плавления кристаллов и рассчитывают выход в процентах от массы исходного (загрязнённого) вещества.