2 Цель работы

Получение и выделение из реакционной смеси индивидуального соединения (бромистого этила); определение физико-химических констант этого соединения (интервал температур кипения фракции, плотность, показатель преломления, молекулярная рефракция и др.). Вычисление выхода продукта в процентах от теоретически возможного значения.

3 Методика выполнения эксперимента синтез бромистого этила

Основная реакция:

,

Второй канал реакции:

Побочные реакции:

Реактивы: спирт этиловый (96 %) 14 мл, бромид калия 20 г, серная кислота (98 %) (d = 1,83 г/см³) 25 мл.

Оборудование: колба круглодонная вместимостью 150-200 мл; (при необходимости - дефлегматор), холодильник нисходящий, колба плоскодонная вместимостью 100 мл, термометр, аллонж изогнутый, воронка делительная.

Порядок выполнения работы

В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 12 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и через сухую стеклянную воронку прибавляют тонко растертый (в ступке) бромид калия. Колбу соединяют с (дефлегматором и) длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж.

Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то для уменьшения потерь вследствие испарения погон собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды (с несколькими кусочками льда) и погружают в нее конец аллонжа (рис. 1).

Рис. 1. Прибор для синтеза летучих алкилгалогенидов:

1 – колба; 2 – дефлегматор; 3 – приемник с ледяной водой

Реакционную смесь нагревают на сетке до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время нагревание прерывают, отставляя горелку в сторону.

По окончании реакции бромистый этил отделяют от воды в делительной воронке и собирают его в плоскодонную колбу. Для осушения бромистого этила в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция. Через 20–40 минут бромистый этил становится совершенно прозрачным, его декантируют с осадка соли (и при необходимости перегоняют).

Перегонку ведут на тёплой водяной бане. Бромистый этил перегоняется в интервале температур 36–40 ^оС. (Выход около 10 г.)

В полученном бромистом этиле имеются примеси диэтилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаружены с помощью газовой хроматографии. От этих примесей бромистый этил очищают (при необходимости) промыванием в делительной воронке холодной концентрированной серной кислотой.

Форма отчета

Отчет о проделанной работе должен включать в себя описание всех стадий работы с представлением методики выполнения (в виде разработанной студентом, согласованной с преподавателем и реализованной экспериментально блок-схемы синтеза).

Выполняемые работы в блок-схемах подразделяются на следующие основные блоки (этапы).

Загрузка реагентов

На этом этапе описывается применяемое в работе оборудование, указывается последовательность (обычно: снизу вверх) загрузки реагентов, отмечаются режимы (порциями, по каплям, с охлаждением, подогреванием, перемешиванием, встряхиванием и т. д.).

Схема установки, режимы, особенности проведения процесса

Здесь указывается температура, необходимость перемешивания, нагрева, охлаждения, расходования реагентов, сбора продуктов реакции. В комментариях приводят уравнения протекающих реакций (основных и побочных).

Стадии выделения и очистки

На этом этапе описывается оборудование, необходимые растворители или экстрагенты, последовательность действий. Приводятся уравнения реакций или схемы физических процессов (образование кристаллогидратов и пр.), особенности сушки, экстракции, кристаллизации и пр.

Отчет включает следующие разделы:

1. Дата выполнения работы.

2. Название работы.

3. Теоретические основы (свойств классов веществ, идеи методов, обоснование процессов и пр.).

4. Уравнение основной реакции (уравнения побочных реакций – в комментариях к блок-схеме).

5. Применяемые реагенты

(для сыпучих сухих веществ – г, для жидкостей – мл или см³):

1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

6. Таблица характеристик исходных, промежуточных и конечных веществ по литературным данным (неорганические вещества в таблицу обычно не вносятся).

7. Методика выполнения работы. Блок-схема синтеза с указанием всех режимов, особенностей ведения процесса и протекающих реакций (в колонке «Комментарии»). Указывается количество синтезированного (выделенного) продукта (в г или мл).

8. Измерение физико-химических констант (Т_пл., Т_кип., d₄²⁰,n_D²⁰) синтезированного продукта, расчет молекулярной рефракции, анализ и расчет хроматограмм (при необходимости).

9. Расчет выхода продукта в граммах и в % от теоретически возможного выхода (по уравнению реакции).

10. Вывод.