Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методические указания по лабораторным работам по ПиПНИР в М.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
10.64 Mб
Скачать

2. Задачи исследования.

- Определить значения равновесного давления диоксида углерода над карбонатом в интервале температур 700-850°С.

- Построить график зависимости lg рСО2 от (1/T), установить коэффициенты уравнения температурной зависимости давления диок­сида углерода (lgрСО2=А/Т+В) и сравнить экспериментальные данные с данными, приведенными в литературе.

- Определить из опытных данных Н реакции и температуру, при которой рСО2= 0,1 МПа.

3. Методика исследования.

В основу экспериментального изучения диссоциации карбоната положен манометрический метод исследования равновесий в неоднородных системах. Карбонат нагревают в реакционном сосуде, из которого предварительно тщательно удален воздух; давление СО2, образующегося в результате диссоциации карбоната, фиксируют по показаниям вакуумметра ВО-1 с диапазоном измерения от 0 до 0,1МПа и классом точности 0,25.

Рисунок 1- Схема установки для изучения термической диссоциации карбонатов

Установка для проведения опыта, показанная на рисунке 1, состоит из реакционной трубки 1 со шлифом, соединенной при помощи вакуумного трехходового крана 3 с вакуумметром 2. В реакцион­ную трубку, нагреваемую электропечью сопротивления 4, помещают фарфоровую лодочку с порошком карбоната кальция с добавкой ок­сида кальция. Температура печи регулируется автотрансформатором и контролируется термопарой 5 с гальванометром или электронным потенциометром КПС-4. Успешное выполнение эксперимента зависит от полноты удаления воздуха из реакционного пространства. Для этой цели служит форвакуумный насос, присоединенный через вакуумный шланг к трех­ходовому крану 3.

Возможно использование другого конструктивного оформления установки - с вертикально расположенной реакционной трубкой. В этом случае в ней предусмотрен шлиф с отростком, который снаб­жен вакуумным шлифом. В отросток помещают навеску карбоната с добавкой оксида кальция, которую в момент достижения заданной температуры сбрасывают в реакционную трубку, путем поворота отростка на 180.

Перед началом опыта из установки тщательно удаляют воздух, чередуя промывку системы СО2 и откачку при помощи вакуумного насоса. Для этой цели через кран 3 реакционную трубку поперемен­но соединяют с вакуумным насосом или источником СО2. Необхо­димо добиться возможно большего разрежения в реакционной труб­ке, после этого при помощи крана 3 реакционную трубку с карбо­натом отключают от вакуумного насоса. Предварительно подготав­ливают тонкоизмельченную смесь карбоната кальция с оксидом и помещают ее в фарфоровую лодочку. Навеска смеси должна состав­лять 3-5 г при объеме реакционной трубки 50-60 мл. После этого лодочку осторожно устанавливают в реакционную трубку и подсое­диняют через шлиф и кран к вакуумному насосу. Затем включают печь сопротивления и постепенно повышают температуру, регулируя ее автотрансформатором или автоматически при помощи потенциометра КСП-4.

По достижении 720°С измеряют давление газа СО2, образовавшегося при диссоциации карбоната. В дальнейшем давление измеряют (4-6 замеров) при различных заданных температурах (через 20-25°С).

Поскольку давление СО2 устанавливается не сразу, необходимо при заданной температуре осуществлять выдержку и окончательный замер давления производить после того, как прекратится изменение показаний вакуумметра.

Рекомендуется перед началом опыта тщательно изучить порядок открывания и закрывания крана 3 и во время эксперимента избе­гать резкого перехода от разрежения к атмосферному давлению. Это может вызвать разрушение реакционной трубки.