2. Методика исследования.

1 Фотоколориметр «КФК-2» или «КФК-3».

2 Шейкер

3 рН-метр

4 Делительные воронки на 50мл с притертыми пробками.

5 Стойка для 2-4 делительных воронок.

6 Мерные цилиндры на 50 мл.

7 Стаканы емкостью 100-150 мл.

8 Круглые колбы емкостью 100 и 50 мл.

9 Пипетки на 1 и 2 мл.

10 Растворы молибдата натрия с концентрацией (в пересчете на молибден) 0,5; 1,0; 2; 3 г/л и различными рН (0,5; 1,0; 2,0; 3,0).

11 Трибутилфосфат технический или реактивный.

12 Реактивы для анализа растворов на молибден.

Залить в мерный цилиндр 20 мл раствора (V_L) молибдата натрия (концентрация молибдена C_L =0,5; 1,0; 2,0; 3,0 г/л), подкисленного серной кислотой до рН 0,5; 1,0; 2,0; 3,0. Перелить содержимое цилиндра в сухую чистую делительную воронку и добавить равный объем ТБФ (V_S). Воронку закрыть пробкой, и проводить встряхивание на шейкере в течение 7 мин. Затем снять воронку с шейкера, ус­тановить в стойке для делительных воронок и оставить там до полно­го расслоения фаз.

После отстаивания слить нижний слой (водную фазу, т.е. рафинат) в сухой чистый мерный цилиндр и зафиксировать объем (V_R). Рассчитать объем равновесной органической фазы, т.е. экстракта (V_E):

V_E=( V_L+V_S)-V_R. (3)

Органическую фазу из делительной воронки слить в специальную емкость для последующей регенерации ТБФ.

Рафинат из мерного цилиндра слить в стакан и измерить рН на рН-метре, затем определить содержание Мо в рафинате (C_R) колориметрическим методом с помощью фотоколориметра.

Результаты эксперимента занести в таблицу 1.

Таблица 1- Результаты эксперимента

рНисх	VL, мл	VS, мл	VR, мл	, мл	рН равновесной водной фазы	CR, г/л	CЕ, г/л	D	α	Извлечение Мо в органическую фазу, %

3. Обработка результатов исследования.

Рассчитать равновесную концентрацию молибдена в экстракте:

C_Е= (C_L V_L- C_R V_R)/V_E (4)

определить коэффициент распределения:

D= C_Е/ C_R (5)

и извлечение молибдена в органическую фазу:

η=Dα/(Dα+1) (6)

где: α- отношение объемов равновесных органической (V_E) и водной (V_R) фаз.

Построить график зависимости коэффициента распределения от рН равновесной водной фазы и объяснить характер зависимости.

4. Требования к отчету.

Отчет по работе должен содержать:

- краткие сведения по теории;

- порядок выполнения работы;

- данные опытов и результаты их обработки с объяснением полученных зависимостей.

Контрольные вопросы:

1. Каковы области применения экстракции?

2. Какие явления сопровождают переход веществ из водного раствора в органический растворитель?

3. Как экстрагируемость веществ зависит от размера, полярности и степени диссоциации их молекул в водном растворе?

4. Какой признак лежит в основе классификации экстракционных процессов?

5. Какие типы соединений могут быть использованы для катионообменной экстракции? Перечислите наиболее распространенные катионообменные экстрагенты.

6. Какие типы соединений могут быть использованы для анионообменной экстракции? Перечислите наиболее распространенные анионообменные экстрагенты.

7. Какие активные группы (или атомы) содержат молекулы экстрагентов, относящихся к «нейтральным»? Связи, каких типов способ­ны образовывать активные группы (атомы) нейтральных экстрагентов с другими молекулами или ионами? Перечислите наиболее рас­пространенные экстрагенты «нейтрального» типа.

8. Как определить число неорганических анионов и молекул экстрагента в соединении, переходящем в органическую фазу при экс­тракции по сольватному механизму катиона металла Ме^z+ или оксокатиона МеО_хⁿ⁺?

9. Соединения какого класса (соли, кислоты, основания) экстраги­руются по сольватному и какого - по гидратно-сольватному типу?

10. Какие соотношения связывают коэффициент распределения и извлечение в органическую фазу?

11. Как с помощью катионообменной экстракции определить заряд экстрагируемого катиона?

12. Чем объясняется максимум на кривой зависимости коэффици­ента распределения молибдена при экстракции ТБФ из слабокислых растворов от рН раствора?