7. Самостоятельная работа в лаборатории:

Самостоятельная работа состоит из следующих разделов:

-определение подлинности препаратов: спирта этилового, кальция глюконата, калия ацетата, кислоты аскорбиновой, глюкозы, раствора формальдегида;

- идентификация предложенного преподавателем лекарственного средства, его исследование по НД и формулирование вывода о его качестве;

-оформление результатов исследования в лабораторном журнале.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1.

1. Определение подлинности и количественного содержания препаратов

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ (ГФХ, ст.631)

2. мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения – появляется характерный запах этилацетата.

2. 0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора гидроксида натрия, прибавляют 2 мл 0,1н. раствора иода – оявляется запах иодоформа и постепенно образуется желтый осадок иодоформа

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ ( ГФХ, ст.121)

Для выполнения качественных реакций 0,1г. кальция глюконата растворяют при подогревании в 5 мл воды.

1. К 2,5 мл полученного раствора прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа (111) – появляется светло-зеленое окрашивание.

2. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония – образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. Около 0,1 г (т.н.) препарата растворяют при подогревании в 5 мл воды, по охлаждении прибавляют 2,5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г. кальция глюконата, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 103,0%.

КАЛИЯ АЦЕТАТ (ГФ Х,ст.359)

Подлинность:

1. Несколько кристалликов препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора виннокаменной кислоты, 0,5 мл раствора ацетата натрия, охлаждают и встряхивают – постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

2.К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 мл спирта – ощущается запах этилацетата.

3.К 1 мл раствора препарата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (111) – появляется красно-бурое окрашивание.

КИСЛОТА АСКОРБИНОВАЯ

Подлинность:

1.0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и раствор делят на две равные части: к первой части прибавляют 0,2-0,3 мл раствора серебра нитрата – появляется темный осадок металлического серебра; ко второй части прибавляют по каплям 0,1 н. раствор иода – бурая окраски иода обесцвечивается.

2.При добавлении к раствору препарата по каплям раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола синяя окраска последнего исчезает.

3. При добавлении к раствору препарата 2-3 капель разведенной хлороводородной кислоты 1 мл раствора гексацианоферроата (111) калия и 2 мл раствора железа (111) хлорида образуется синее окрашивание.

Количественное определение:

Около 0,1 г препарата (т.н.) растворяю в смеси 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 5 мл разведенной серной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала. Титруют полученный раствор 0,1 н. раствором иода до появления синего окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора иода соответствует 0,008806 г. аскорбиновой кислоты, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

ГЛЮКОЗА (ГФ Х, ст.311)

Подлинность:

1.0,05 г препарата растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 2 мл реактива Фелинга (предварительно смешивают 1 мл реактива Фелинга 1 и 1 мл реактива Фелинга 2) и нагревают до кипения – образуется кирпично-красный осадок.

2.К нескольким кристалликам препарата прибавляют кристаллик резорцина и смачивают концентрированной хлороводородной кислотой – появляется красно-фиолетовое окрашивание.

РАСТВОР ФОРМАЛЬДЕГИДА

Подлинность:

1. К 1 мл раствора формальдегида прибавляют 10 капель раствора аммиака и 1 мл раствора серебра нитрата – появляется темно-серый осадок металлического серебра или на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.

2.К 2 каплям раствора формальдегида прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,01 г. салициловой кислоты – появляется красное окрашивание.

Количественное определение:

0,5 мл раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,1 н.раствора иода и 2 мл 1 н. раствора натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут в колбе с притертой пробкой.

По истечении указанного времени прибавляют 3 мл 1н. раствора кислоты серной и выделившийся иод титруют 0,1н. раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания по индикатору крахмалу.

1 мл 0,1 н. раствора иода соответствует 0,001501 г формальдегида, которого в препарате должно быть 36,5-37,5%.