- •Физико-химические методы анализа
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с непересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •Библиографический список
- •1 Хроматографические методы анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Газожидкостная хроматография
- •1.2.1 Качественный анализ. Идентификация компонентов анализируемой смеси
- •1.2.2 Количественный анализ
- •Метод нормализации площадей
- •Определение калибровочных коэффициентов
- •Метод стандартных добавок
- •1.2.3 Блок-схема газового хроматографа
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе: «Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии»
- •2 Электрохимические методы анализа
- •2.1 Кондуктометрический метод анализа
- •2.1.1 Теоретические основы
- •Кондуктометрическое титрование
- •Аппаратура кондуктометрических измерений
- •2.1.3 Методика кондуктометрических измерений
- •2.2 Высокочастотное титрование
- •2.2.1 Теоретические основы
- •2.2.2 Аппаратура для проведения высокочастотного титрования
- •Для высокочастотного титрования
- •2.3 Потенциометрический метод анализа
- •2.3.1 Теоретические основы
- •С использованием ионоселективных электродов:
- •Лабораторная работа № 9 анализ смеси протолитов в неводных средах методом потенциометрического титрования
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
Цель работы: |
определить концентрацию красителя в анализируемом растворе. |
Реактивы: |
стандартный раствор красителя (по указанию преподавателя): метилоранж (М.О.), метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), бромфеноловый синий (Б.С.). |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.), капельницы, резиновые пробки, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.). |
Выполнение работы
1) Работу выполняют на фотоколориметре КФК-2. Порядок включения и измерения абсорбции смотри в разделе 1.3.
2) Приготавливают пять стандартных растворов красителя с различной концентрацией в мерных колбах на 50 см3. Колбы должны быть предварительно вымыты, ополоснуты дистиллированной водой и промаркированы. В каждую колбу отбирают по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного раствора красителя. Затем доводят объем колб до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой. Тщательно перемешивают.
3) Получают у лаборанта анализируемый раствор красителя в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
4) Выбирают светофильтр. Для этого используют самый концентрированный стандартный раствор красителя (колба № 5). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Подготавливают две кюветы, одну из них заполняют раствором красителя, другую дистиллированной водой. Порядок подготовки кювет и выбора светофильтра смотри в разделе 1.3. Измеряют абсорбцию раствора красителя на всех имеющихся в приборе светофильтрах, результаты заносят в таблицу 1.
5) Устанавливают выбранный светофильтр и измеряют абсорбцию стандартных растворов (колбы 1-5) и анализируемого раствора, в качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты заносят в таблицу 2.
6) По окончании работы моют посуду, приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителя
,
где Сисх.ст. р-ра – концентрация исходного стандартного раствора красителя в склянке, моль/дм3; Сст. – концентрация, приготовленного раствора в колбе, моль/дм3; Vисх.ст.р-ра – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
Выбор светофильтра
Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора
на разных светофильтрах
Длина волны светофильтра, нм |
400 |
410 |
490 |
540 |
590 |
670 |
Абсорбция А, отн.ед. |
|
|
|
|
|
|
Заключение: для работы выбран светофильтр с св. = …, нм.
Результаты фотометрирования стандартных и анализируемого растворов на светофильтре с св. = …, нм
Таблица 2 – Результаты эксперимента
№ колбы |
Концентрация раствора, моль/дм3 |
Абсорбция раствора (А), отн.ед. |
1 2 3 4 5 |
|
|
Анализир. раствор |
|
|
Построение калибровочного графика и определение концентрации красителя в анализируемом растворе.
Калибровочный график строится по результатам, приведенным в таблице 2.
моль/дм3
Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по выполненной работе.
