Подготовка бюретки к работе
Бюретку закрепляют в штативе на расстоянии 10 – 15 см от верхнего края бюретки.
Бюретки со стеклянным краном применяют для растворов веществ, действующих на резину (растворов KMnO4, I2, AgNO3 и др.). Сухой стеклянный кран смазывают вазелином. Для растворов гидроксидов щелочных металлов нельзя использовать бюретки со стеклянным краном, так как щелочь разъедает стекло и кран перестает открываться.
Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бюретку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.
Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.
Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.
Титрование
Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.
При титровании кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу для титрования вращают правой рукой. Носик бюретки должен быть введен в колбу для титрования на 1.5 – 2 см.
Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.
Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.
Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,2 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.
Рис. 42. Процесс титрования
После титрования:
Слить остатки титранта.
Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.
Убрать воронку и снять зажим Мора.
Цилиндры и мерные пробирки – это мерная посуда более низкого класса. Их применяют для отмеривания объемов растворов вспомогательных веществ, не учитывающих при вычислении результатов анализа.
Цилиндры – цилиндрические сосуды различной вместительности с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см3 или мм3. Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.
Рис. 43. Цилиндры
Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен. Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.
Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).
Рис.44. Мерные
пробирки
Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.