Мерная посуда

Мерная посуда имеет градуировку, ее нельзя нагревать. Мерная посуда, как и вся лабораторная химическая посуда, различается по емкости, диаметру и формам. Для точного измерения объемов в титриметрическом анализе используют мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Для не очень точных измерений применяют мерные цилиндры, мензурки и мерные пробирки.

При измерении объемов глаз экспериментатора должен находиться на одном уровне с мениском отмериваемой жидкости.

Рис. 32. Отмеривание жидкости

Прозрачные жидкости отмеривают по нижнему краю мениска, а окрашенные – по верхнему. Мениск - изогнутая поверхность жидкости внутри узкой стеклянной трубки или капилляра.

Рис.33. Определение мениска

а) бесцветного и б) окрашенного раствора

Мерные колбы (от нем. Kolben) – стеклянные плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором имеется круговая метка. Колбы с одной меткой – это колбы «на вливание», с двумя метками – «на выливание»

Рис.34. Мерные колбы

Мерные колбы применяются для приготовления растворов точных концентраций. На широкой части коблы указан объем (25 – 2000 мл) раствора, который можно приготовить при определенной температуре. Горловина мерной колбы может быть изготовлена со шлифом под стеклянную притертую пробку, или же без шлифа. В последнем случае колбу можно закрывать резиновой, силиконовой, полиэтиленовой пробкой. Для длительного хранения в них растворов мерные колбы не предназначены. Дно у всех мерных колб плоское, так как оно должно обеспечить устойчивость сосуда на горизонтальной поверхности. Мерные колбы с одной меткой на горловине («на вливание») предназначены для приготовления растворов заданной концентрации. Если приготовленный раствор вылить, то следует учитывать, что на стенках колбы обязательно остается раствор, и объем перелитого раствора будет меньше. Колбы «на выливание» снабжаются двумя метками, ее можно использовать как обычную – «на вливание», а наполнение до верхней метки помогает измерять объем вылитой жидкости. Такая колба при наполнении ее до верхней черты применяется для измерения выливаемой жидкости, а при наполнении до нижней черты может использоваться как колба для вливания.

Фиксацию объема проводят по совпадению нижнего края мениска жидкости с меткой, расположенной на уровне взгляда исследователя.

Пипетка (франц. Pipette - пипетка) — мерный или дозирующий сосуд, представляющий собой трубку, либо емкость с трубкой, имеющую конец (наконечник, кончик, носик) с небольшим отверстием, для ограничения скорости вытекания жидкости. Разнообразные пипетки широко применяются для отмеривания точных объемов  жидкостей или газов.

Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость и втягивают жидкость при помощи груши, присоединив грушу к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами. Один клапан выпускает воздух при сжатии груши, другой клапан позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании третьего клапана груша забирает жидкость через пипетку. Заполнять пипетку жидкостью можно и при помощи слабого вакуума. Засасывать жидкость в пипетку ртом не рекомендуется. Это опасно для здоровья (жидкость и ее пары могут попасть в рот и легкие) и, кроме того, приводит к загрязнению жиром и слюной внутренних стенок пипетки.

В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту. Если при совмещении мениска с чертой деления на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.

Рис.35. Пипетки

При обращении с пипетками нужно помнить, что пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении; при установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен на одном уровне с меткой (метки на передней и задней части стенки должны при этом сливаться в одну).

Пипетки всегда откалиброваны на вытекание, указанный на пипетке объем соответствует объему вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике нижней трубки жидкость и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Нижнее отверстие пипетки не должно быть широким, чтобы скорость вытекания жидкости не была большой, но и не слишком узким - чтобы в конце истечения жидкости в месте соединения нижней трубки с баллоном пипетки не образовалась капля.

Выливание жидкости из пипетки можно проводить тремя способами:

1. Свободное истечение жидкости. Держат пипетку вертикально и дают жидкости полностью стечь, не касаясь нижним концом стенок сосуда. То небольшое количество раствора, оставшееся в кончике пипетки не учитывается.

2. Сначала поступают как в первом варианте, затем, когда стечет жидкость, прикасаются к стенке колбы носиком пипетки и поворачивают его.

3. После того, как жидкость вытечет, верхнее отверстие пипетки закрывают пальцем, а широкую часть согревают ладонью левой руки, расширившийся воздух вытесняет остатки жидкости из пипетки.

Чаще используют второй способ. Не рекомендуется выдувать или стряхивать капли раствора из пипетки.

Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых "необъяснимых" отклонений в опытах.

Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному объему на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.

Традиционные стеклянные пипетки для аналитической химии выпускают двух типов:

- мерная пипетка Мора (неградуированная), на заданный объём (1, 5, 10, 20, 50, 100, 200 мл и др.) Пипетки Мора имеют одну круговую метку в верхней части и предназначены для отбора проб жидкостей определенного объема. Такие пипетки обычно обеспечивают меньшую погрешность измерения, нежели градуированные. ГОСТ 29169-91 определяет допустимые погрешности пипеток. Погрешность зависит от измеряемого объёма, так пипетка вместимостью 25 мл имеет допустимую погрешность измерения 25±0,06 мл. Пипетки Мора с одной меткой иногда называют аликвотными пипетками.

Рис.36. Пипетки Мора

градуированные (обычно цилиндрические, на 1, 2, 10 мл и др.) можно опорожнять по частям. Например, пипетки на 5 мл обычно градуируют через 0.5 мл. Градуированные пипетки позволяют измерять объём обычно с точностью  ± 0.1 или 0.2 мл.

Рис.37. Пипетки

градуированные

Бюретки (от анг. – Burette, франз. - buire – кувшин) – цилиндрические стеклянные трубки с делениями и краном (или зажимом), обеспечивающим ступенчатый слив жидкости.

Основное  предназначение бюретки — отмеривание заданного количества жидкости при титровании. Шкала имеет крупные деления, которые нанесены через миллилитр и мелкие.

Рис.38. Бюретки в лаборатории Рис.39. Бюретка

Рис.40. Зажим Мора для резиновых трубок, Рис.41. Кран для бюретки

пружинящий.

Бюретка для титрования измеряет объёмы жидкостей при проведении количественного анализа, основанного на измерении расходуемого объема раствора реактива. Эти методы чаще всего востребованы в аналитической и фармацевтической химии. Бюретки отличаются друг от друга объемом. Самые распространенные — 50 миллилитровые. Часто используется и бюретка 25 мл (burkle), и бюретка Гемпеля, объемом 100 мл.