Предварительные расчёты
Условные обозначения:
V0SO2 - объём оксида серы, эквивалентный 10 мл 0,1 Н раствора йода при н.у. (10,95 мл);
VSO2 - объём оксида серы, кэвивалентный 10 мл 0,1 Н раствора йода при комнатных условиях проведения эксперимента, мл;
Vн - объём вытекающей воды при анализе газа до контактирования, мл;
Vк - объём вытекающей воды при анализе газа после контактирования, мл;
А - объёмный процент оксида серы в газе до контактирования;
В - объёмный процент оксида серы в газе после контактирования;
a - мольная доля оксида серы в газе до контактирования;
b - мольная доля оксида серы в газе после контактирования;
B’, b’ - соответственно условные объёмный процент и мольная доля оксида серы в газе после контактирования, рассчитанные по количеству вытекающей воды в опыте без учёта содержания SO3 в полученном газе.
По заданной концентрации оксида серы (IV) в исходной газовой смеси (% об) рассчитать:
Объём оксида серы (IV), поглощённый раствором йода;
Объём воды, вытекающей из аспиратора при анализе исходного газа.
В процессе анализа исходного газа оксид серы (IV) из газа поглощают 10 мл 0,1 Н раствора йода в склянке 9 до обесцвечивания последнего. Объём поглощенного оксида серы (IV) определяют по соличеству израсходованного йода. Так как протекает реакция:
То 10 мл 0,1 Н йода соответствуют 0,03203 г оксида серы (IV), которые при 273 К и 0,1 МПа занимают объём 10,95 мл (V0SO2)
Объём оксида серы (IV) в мл, эквивалентный 10 мл 0,1 Н раствора йода при комнатных условиях, рассчитывают по формуле:
где to - температура в лаборатории, оС;
р - барометрическое давление, мм.рт.ст.;
рв - давлелние водяных паров, мм.рт.ст. при комнатрой температуре (таблица 4).
Таблица 4 – Значение давления водяных паров при t оС
Объём вытекающей из аспиратора воды Vн (мл) соответствует объёму воздуха, подержащегося в анализируемой газовой смеси и может быть рассчитан по формуле:
Порядок проведения опыта
При открытом зажиме А включить воздуходувку. Количество подаваемого воздуха регулировать зажиме А, контролировать реометром 4.
Количество подаваемого оксида серы регулировать зажиме Б, контролировать реометром 3.
Проверить исходный состав газовой смеси при рекомендуемом перепаде давления в реометре для измерения расхода оксида серы.
Заполнить аспиратор 10 водой, при этом приподняв шлиф склянки Дрекселя 9, чтобы вытесняемый воздух не выбросил жидкость из манометра 11.
В поглотительную склянку Дрекселя 9 налить из бюретки 10 мл 0,1 раствора йода, 2-3 мл раствора крахмала и воды до 100 мл общего обхёма.
Закрыть шлиф.
Одновременно открыть краны В и Г
Воду, вытекающую из аспираторов, собирать в мерный цилиндр. Скорость вытекания воды из аспираторов регулироватьс помощью крана Г так, чтобы уровни манометрической жидкости в обоих коленах манометра 11 были одинаковы.
При обесцвечивании раствора йода в сосуде 9 одновременно перекрыть краны В и Г.
Если при проведении анализа из аспиратора выльется рассчитанный объём воды, то концентрация оксида серы (IV) в исходном газе соответствует заданной. Если же объём вытекшей воды значительно отличается от рассчитанного, то изменяют расход оксида серы и повторяют анализ через 5 мин после установления нового режима. Изменения в подаче оксида серы (IV) ведут до тех пор, пока из аспиратора не выльется рассчитанный объём воды или отличающийся от него на 3-5 мл. В этому слечае определяют установленную концентрацию оксида серы (IV) в исходном газе. Фиксируют найденный расход оксида серы и поддерживают его в течение всего опыта.
Включить электрообогрев контактного аппарата
Провести анализ газовой смеси после контактирования в инервале температур 380-600 оС через каждые 25-30оС. Анализ газа провести также, как до контактирования, только в этом случае в склянку 9 для первого анализа налить 10 мл 0,1 Н раствора йода, для последующих – 5 мл. В процессе анализа одновременно открыть краны Д и Г, сливая воду в мерный цилиндр на 1000 мл.
По окончанию опыта прекратить подачу оксида серы (IV) и выключают электрообогрев контактного аппарата.
Подачу воздуха прекратить при охлаждении контактной зоны до 200 оС.