2.6 Описание аппаратурно- технологической схемы производства

Процесс поликонденсации гликолей с адипиновой кислотой периодическим способом осуществляется в реакторе Р-4, оборудованном мешалкой и рубашкой для обогрева теплоносителем. Реактор соединен материальными линиями приема гликолей и адипиновой кислоты с колонной-конденсатором Т-5, конденсатором Т-7, имеющий нижний слив, предохранительный клапан, линию воздухоотвода и подвода азота через верхний штуцер, а также линию азота через редуцирующий клапан и ротаметр для барботажа реакционной массы.

Рассчитанное количество гликолей (этиленгликоль из емкости Е-1, 1,4-бутандиол из емкости Е-2) самотеком сливается в реактор Р-1, включается мешалка аппарата и посредством пневмотранспорта в Р-4 загружается рассчитанное количество адипиновой кислоты.

Катализатор тетрабутоксититан в количестве 0,0006% от массы всей загрузки предварительно растворяют в порции (200г) этиленгликоля и подают в реактор при помощи вакуума при температуре реакционной массы от 140 до 160С.

Поликонденсация полиэфира П6-БА проводится в три стадии в реакторе Л-1.

Заданный температурный режим обеспечивается:

1. Системой циркуляции органического теплоносителя ПЭС-5.

2. Подогревом горячей водой с температурой 50-80.

Заполнение системы теплоносителем осуществляется:

-принимают теплоноситель в емкость Т-10, Т-11;

-всасывающим насосом Н-13 через фильтр Ф-14 заполняют систему теплоносителем;

-включают электроподогреватели Т-12/1, Т12/2, начинают подъем температуры теплоносителя;

-из электроподогревателей Т-12/1, Т12/2 теплоноситель

-подается в рубашку реактора Р-4;

Обогрев реактора Р-4 осуществляется системой циркуляции теплоносителя в замкнутом цикле аппаратов: электроподогреватели Т-12/1, – рубашка реактора Р-4- электроподогреватель Т-12/2.

Первая стадия поликонденсации полиэфира осуществляется при атмосферном давлении с подключением колонны-конденсатора Т-5 и конденсатора Т-7, постепенном по дъеме температуры реакционной массы подачей теплоносителя в рубашку реактора Р-4, горячей воды через рубашку колонны-конденсатора Т-5, и барботажем реакционной массы азотом.

Барботаж реакционной массы азотом способствует уносу из зоны реакции низкомолекулярного продукта реакции – воды. Вода в виде пара увлекает гликоли из зоны реакции и направляется в колонну-конденсатор Т-5, где конденсируется основная масса гликолей и возвращается в реактор Р-4, а пары воды с незначительным количеством гликолей поступают в конденсатор Т-7, охлаждаемый промышленной водой, конденсируются и собираются в емкости Е-9. Конденсат отгонов первой стадии поликонденсации при массовой доле гликолей до 1% сбрасывается канализацию.

В случае отсутствия азота в аппарате создается вакуумметрическое давление вакуумным насосом, равное 0,61 кгс/см² (61кПа).

Первая стадия заканчивается при температуре не более 195С и достижении массовой доли карбоксильных групп не более 3,0%.

Вторая стадия поликонденсации проводится при температуре, достигнутой на первой стадии от 195 до 200С с постоянным повышением вакууммет рического давления от 61 кПа до 91 кПа и периодическим барботажем реакционной массы азотом для лучшего выделения из зоны реакции паров воды и избытка гликолей.

При этом температура паров, отходящих из верха колонны Т-5

в течение всей второй стадии поликонденсации должна быть не выше 90С.

Температура поддерживается подачей горячей воды с температурой от

50 до 80С в рубашку колонны-конденсатора Т-5 из теплообменника Т-8.

Отгоны второй стадии поликонденсации конденсируются в конденсаторе Т-7 и поступают в емкость Е-9, откуда поступают в канализацию.

Вторая стадия поликонденсации продолжается до получения реакционной массы с кислотным числом не более 3,5мг КОН на 1г продукта. При достижении указанной степени превращения адипиновой кислоты начинается третья стадия поликонденсации.

В системе аппаратов Р-4, К-5, Т-7 вакуумметрическое давление стравливается азотом, при этом отгоны оставшиеся в колонне-конденсаторе возвращаются в реактор Р-4. Колонна-конденсатор отключается от реактора Р-4 и последний подключается непосредственно к конденсатору Т-7.

В системе аппаратов Р-1, Т-7 создается постепенно вакуумметрическое давление, и при непрерывном перемешивании и периодическом барботаже реакционной массы в реакторе завершают поликонденсацию. Температура третьей стадии поликонденсации от 195С до 205С, вакуумметрическое давление не менее 96КПа.

Окончание синтеза устанавливают по анализу продукта. Готовый полиэфир через нижний слив реактора Р-4 по обогреваемому трубопроводу избыточным давлением азота не более 250кПа передается в сборник Е-6, далее в отделение упаковки продукта, где готовый полиэфир заливают в тару через фильтр, согласно действующим НТД, взвешивают и отправляют потребителю.

Останавливают систему циркуляции оборотной воды через колонну-конденсатор Т-5. Прекращают подачу оборотной воды на охлаждение конденсатора Т-7. Отключают электроподогреватель Т-9 от сети. Останавливают насос Н-13 на циркуляции теплоносителя. Продувают азотом все аппараты и материальные трубопроводы. Отглушают материальные трубопроводы. Промывают аппараты водой, после чего отглушают водо- и паропроводы. Электрооборудование обесточивают.