- •Оглавление
- •Техника безопасности при выполнении лабораторных работ
- •Общие правила по технике безопасности
- •Правила по технике безопасности для выполнения лабораторной работы с использованием химических реактивов
- •Правила по технике безопасности при работе с электроприборами
- •Глава 1. Химическая термодинамика
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть Оборудование и реактивы
- •Калориметрия. Калориметр
- •Значение плотностей растворов
- •Рекомендации по проведению расчетов
- •Экспериментальная часть Приборы и реактивы
- •Порядок проведения эксперимента
- •Управление улк с помощью компьютерных программ
- •Обработка результатов
- •Рекомендации по проведению расчетов
- •Экспериментальная часть Приборы и реактивы
- •Порядок проведения эксперимента
- •Пример расчета теплоты растворения неизвестной соли
- •Определение постоянной калориметра
- •Определение теплоты растворения неизвестной соли
- •Глава 2. Химическая кинетика
- •Теоретическая часть
- •Влияние концентрации на скорость реакции
- •Химическое равновесие
- •Реактивы и оборудование
- •Экспериментальная часть Правила работы на фотоэлектроколориметре кфк-3
- •Порядок работы
- •Опыт 1. Определение скорости химической реакции
- •Опыт 2. Влияние концентрации добавляемого вещества на смещение химического равновесия
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Компьютеризированная лабораторная работа № 5 Изучение кинетики реакции разложения карбамида в водных растворах методом электропроводности
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть Приборы и реактивы
- •Порядок проведения эксперимента
- •Управление улк с помощью компьютерных программ
- •Обработка результатов
- •Глава 3. Растворы электролитов
- •Теоретическая часть
- •Способы выражения концентрации растворов
- •Экспериментальная часть Опыт 1. Приготовление 0,1 н раствора щавелевой кислоты с помощью точной навески
- •Опыт 2. Приготовление приблизительной концентрации (0,1 н) серной кислоты разбавлением концентрированного раствора
- •Опыт 2. Определение точной концентрации раствора серной кислоты методом титрования
- •Опыт 3. Определение концентрации хлорида железа (III) фотоколориметрическим методом
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть Опыт 1. Приближенное определение рН водных растворов при помощи индикаторов
- •Опыт 2. Точное определение рН растворов потенциометрическим методом
- •Порядок определения рН растворов на иономере эв-74
- •Опыт 3. Гидролиз солей. Определение степени гидролиза солей методом измерения рН растворов
- •Опыт 4. Определение рН водной и солевой вытяжек из почв (уирс)
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Компьютеризированная лабораторная работа № 10 Определение произведения растворимости малорастворимых солей
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть Приборы и реактивы
- •Порядок проведения эксперимента
- •Управление улк с помощью компьютерных программ
- •Подключение ячеек
- •Управление с помощью компьютера
- •Обработка результатов
- •Экспериментальная часть Приборы и реактивы
- •Порядок проведения эксперимента
- •Управление улк с помощью компьютерных программ
- •Подключение ячеек
- •Управление с помощью компьютера
- •Глава 4. Окислительно-восстановительные процессы
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть
- •Контрольные вопросы и упражнения
- •Глава 5. Электрохимические и коррозионные процессы
- •Лабораторная работа № 13 Гальванический элемент Цель работы
- •Теоретическая часть Электродный потенциал
- •Металл Раствор
- •Электрохимические, или гальванические, элементы
- •Опыт 1. Измерение равновесного электродного потенциала металла
- •Сводная таблица определения электродных потенциалов металлов
- •Опыт 2. Определение эдс гальванического элемента
- •Теоретическая часть
- •На катоде происходит На аноде происходит окисление
- •I закон Фарадея
- •Реактивы и оборудование
- •Экспериментальная часть
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Лабораторная работа № 15 Коррозия металлов и защита от коррозии Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Коррозионная стойкость металлов
- •Устойчивость сталей и сплавов по шкале коррозионной стойкости
- •Методы защиты металлических поверхностей от коррозии
- •Ингибирование
- •Неметаллические покрытия
- •Защита оксидными и фосфатными пленками
- •Металлические покрытия
- •Протекторная защита
- •Электрозащита или катодная защита
- •Легирование
- •Опыт 2. Защита стали и чугуна методом оксидирования (уирс)
- •Опыт 3. Коррозия металлических поверхностей в кислой среде (уирс)
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Глава 6. Аналитическая химия. Качественный анализ
- •Предмет и задачи аналитической химии
- •2. Методы аналитической химии
- •3. Общие представления о качественном анализе
- •4. Общие представления о количественном анализе
- •Экспериментальная часть Опыт 1. Качественные реакции на некоторые катионы и анионы
- •Проба на окрашивание пламени
- •5. Действия хлорида бария BaCl2 на анионы so42-, co32- или po43-
- •Действия нитрата серебра (I) AgNo3 на анионы Cl-, Br -, s2-
- •Опыт 2. Определение жесткости воды титриметрическим методом
- •Определение временной жесткости воды
- •Определение общей жесткости воды
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Глава 7. Поверхностные явления Лабораторная работа № 17 Адсорбция. Адсорбционное равновесие
- •Теоретическая часть
- •Адсорбция на границе раздела твердое тело-газ
- •Экспериментальная часть
- •Адсорбцию (а, мг/г) рассчитывают по формуле
- •Опыт 2. Десорбция метилового оранжевого (Учебно-исследовательская работа)
- •Порядок проведения эксперимента
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Лабораторная работа № 18 определение краевого угла смачивания твердых тел
- •Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть
- •Порядок проведения эксперимента
- •Глава 8. Химия неметаллов
- •Углерод
- •Кремний
- •Полупроводниковые материалы на основе кремния, германия, сурьмы и висмута
- •Экспериментальная часть Опыт 1. Получение ортоборной (борной) кислоты
- •Опыт 2. Гидролиз тетрабората натрия
- •Опыт 3. Соли угольной кислоты (карбонаты)
- •Опыт 4. Свойства карбида кальция
- •Опыт 5. Получение геля и золя кремниевой кислоты
- •Опыт 6. Гидролиз солей кремниевой кислоты (силикатов)
- •Опыт 8. Гидролиз соли висмута (III)
- •Глава 9. Химия полимеров
- •Материалы, получаемые на основе полимеров
- •Применение полимеров
- •Экспериментальная часть Опыт 1. Растворимость пластмасс
- •Опыт 2. Отверждение эпоксидной смолы Порядок проведения эксперимента
- •Опыт 3. Определение температуры размягчения полимера
- •Опыт 4. Определение показателя условной вязкости полимера
- •Порядок проведения эксперимента
- •Вопросы для самоконтроля и повторения
- •Библиографический список
- •394087, Г. Воронеж, ул. Докучаева, 10
4. Общие представления о количественном анализе
Количественный анализ позволяет измерить интенсивность аналитического сигнала, т.е. найти численное значение оптической плотности pacтвopа, расход раствора на титрование, массы прокаленного осадка и т.д. По результатам количественного измерения сигнала можно рассчитать содержание определенного компонента в пробе.
Количественный анализ используется при оценке месторождений полезных ископаемых для металлургии и химической промышленности, имеет значение для медицины, биологии и агрохимии, почвоведения, физиологии растений и др.
Количественный анализ имеет большое значение в решении проблем охраны окружающей среды. Интенсивное загрязнение окружающей среды объясняется быстрым ростом промышленного производства. Природные воды загрязняются применяемыми в сельском хозяйстве пестицидами, гербицидами, минеральными удобрениями, опасными для здоровья человека. Промышленные предприятия сбрасывают технические воды, содержащие ядовитые тяжелые металлы. Чаще всего в сточных водах предприятий и в природных водах определяют ртуть, свинец, калий, оловo, цинк и другие токсичные ионы. В последнее время из-за повышенного содержания нитратов в почвах, питьевой воде и продуктах растениеводства возникла необходимость контроля пищевых продуктов. Кроме того, экологические объекты исследуют на содержание радионуклидов.
Современные методы количественного анализа классифицируют по измеряемым свойствам, таким как масса вещества, объем раствора реактива, интенсивность спектральных линий элементов, вращение плоскости поляризации, электродный потенциал и т.п.
В табл. 2 приведены важнейшие методы количественного анализа. При этом, несмотря на условность градации, макроколичествами определяемого элемента считают 0,05…0,5 г, полумикроколичествами 0,01…0,05 г, микроколичествами - 0,1…10 мг, ультрамикроколичествами 10…100 мкг, субмикроколичествами - менее 10 мкг.
Таблица 2
Важнейшие методы количественного анализа
Измеряемая физическая величина (свойство) |
Название метода
|
Масса вещества, доступная определению |
1 |
2 |
3 |
Масса
|
Гравиметрический
Масс-спектральный |
Макро-, микро-, и ультра-микроколичества Микроколичества |
Объем (раствора, газа, осадка) |
Титриметрический Газоволюметрический Объемно-седименто-метрический (по объему осадков) |
Макро-, микро-, и ультра-микроколичества |
Плотность |
Денсиметрический |
Макро-, микроколичества |
Поглощение или пропускание инфракрасных лучей |
Инфракрасная спектроскопия |
Макро-, микроколичества |
Колебания молекул |
Комбинационное рассеяние |
Макро-, микроколичества |
Поглощение или испускание видимых ультрафиолетовых и рентгеновских лучей |
Спектральный Фотометрия пламени Рентгеноспектральный Фотометрический |
Полумикро- и микроколичества |
Колебания атомов Рассеяние света |
(колориметрия, спектрофотометрия, турбидеметрия)
Атомно-абсорбционная спектроскопия
Люминесцентный и флюоресцентный методы |
Полумикро- и микроколичества
Полумикро- и микроколичества
Микроколичества |
Показатель преломления |
Рефрактометрический, интерферометрический |
Макроколичества |
Вращение плоскости поляризации |
Поляриметрический
|
Макроколичества
|
Окончание табл. 2
1 |
2 |
3 |
Сила диффузного тока при восстановлении или окислении на электроде |
Полярографический (вольтамперный) |
Полумикро- и микроколичества
|
Количество электричества для электродной реакции |
Кулонометрический |
Микро- и субмикроколичества |
Электродный потенциал |
Потенциометрический |
Макро- и микроколичества |
Электрическая проводимость |
Кондуктометрический (включая высокочастотное титрование) |
Макро- и микроколичества |
Радиоактивность |
Метод радиоактивных индикаторов
Радиоактивационный |
Макро-, микро- и субмикроколичества
Микро- и субмикроколичества |
Скорость реакции |
Кинетический |
Макро- и микроколичества |
Тепловой эффект реакции |
Термометрический |
Макроколичества |
Вязкость и текучесть |
Вискозиметрический |
Макроколичества |
Поверхностное натяжение |
Тензометрический |
Макроколичества |
Понижение точки замерзания, повышение точки кипения, осмотическое давление, упругость пара |
Криоскопический
Эбуллиоскопический
|
Макроколичества |
Количественные методы анализа разделяют на три класса: химические, физические и физико-химические. К химическим методам относят гравиметрический (весовой), титриметрический и газоволюметрический (объемный). Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Так, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительны, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых «экспрессных» методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физические и физико-химические методы, которые условно называют инструментальными. В физических методах измеряют непосредственно определяемое физическое свойство без проведения химических реакций. Например, для определения содержания различных веществ (кислот, щелочей и др.) иногда достаточно измерить их плотность.
