Приведение плотности серной кислоты к 1,82 г/см3

Плотность кислоты	Кол-во воды (мл), добавляемое в 1 л кислоты для получения плотности 1,82
1,840	113
1,837	85
1,835	69
1,831	46
1,825	19
1,820	-

При добавлении в серную кислоту воды необходимо соблюдать осторожность. В фарфоровую кружку или тонкостенную колбу (стакан) отмеривают необходимое количество воды, затем колбу помещают в таз с водой. Кислоту по стенке стеклянного сосуда осторожно вливают небольшими порциями в воду (нельзя вливать воду в кислоту), все время, перемешивая содержимое колбы кругообразными движениями. В фарфоровом стакане при вливании кислоты к воде содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

4. Недостаточное перемешивание молока перед анализом.

5. Пробы не готовятся к анализу, особенно консервированием формалином.

6. Качество изоамилового спирта. Спирт, применяемый для определения жира в молоке, не должен иметь примесей, переходящих в столбик жира. Плотность спирта составляет 0,811 – 0,813 г/см³, а температура кипения – 128 … 132 °С. Плотность спирта проверяют ареометром (для жидкостей плотностью менее 1,0).

7. Неточное отмеривание изоамилового спирта и молока.

8. Скорость вытекания из пипетки молока. Из пипетки молоко должно вытекать в течение 3 – 10 с.

9. Правильность калибровки пипеток.

10. Недостаточное нагревание жиромеров в водяной бане до центрифугирования и после него.

11. Отсчет по шкале прибора при температуре ниже (65 ± 2) °С, вследствие чего столбик жира имеет меньший объем и результат анализа будет заниженным.

12. Появление под слоем жира буро-черного слоя, мешающего отсчету. Это бывает при консервировании проб молока большим количеством формалина или при использовании загрязненной, либо слишком крепкой серной кислоты.

13. Коричневый цвет жира получается при неаккуратном заполнении жиромера из-за смешивания молока и кислоты до добавления изоамилового спирта. Такой цвет может появиться и в том случае, если жиромер с содержимым не центрифугировали.

14. Столбик жира не совсем четко отделен от остальной жидкости. Это наблюдается при недостаточном нагревании жиромеров в бане, кратковременном и медленном центрифугировании. В данном случае необходимо содержимое жиромеров взболтать, поставить в водяную баню на 5 мин при температуре (65 ± 2) °С, после чего центрифугировать, поставить в водяную баню и затем отсчитывать результаты.

Бесцентрифужный метод (по г. Инихову)

Ход анализа. В жиромеры для молока пипеткой вносят 10 мл щелочного раствора, строго следя за тем, чтобы не замочить внутренние стенки горла жиромера. Пипеткой на 10,77 мл отмеривают молоко. К молоку приливают 1 мл смеси спиртов. Жиромеры закрывают пробками, тщательно смешивают содержимое, встряхивая до образования пены, и помещают в водяную баню пробками вверх.

Температура воды в бане 70-73 °С. Жиромеры в бане энергично встряхивают два раза через 5 минут и затем еще через 10 минут. Жиромеры перевертывают пробками вниз и составляют в таком положении в бане на 10-15 минут до исчезновения пены. После этого переносят жиромеры в баню с температурой воды 65 °С на 5 минут и отсчитывают показания жиромеров. При наличии на поверхности жира пены жиромеры слегка встряхивают и вновь ставят в баню пробкой вниз на 10 минут, затем отсчитывают показания.

Приготовление щелочного раствора: 30 г NaOH осторожно растирают в ступке и растворяют в 300 мл воды в фарфоровой чашке при помешивании стеклянной палочкой. В колбе растворяют 40 г безводного углекислого натрия в 300 мл воды при нагревании до температуры 65 – 70 °С. В третьей колбе растворяют 75 г хлористого натрия в 200 – 250 мл. Растворы смешивают, переливая в мерную колбу или цилиндр на 1 л, доводят до метки водой. Жидкость профильтровывают через воронку с ватным фильтром и хранят в бутылках с резиновыми пробками.

Приготовление смеси спиртов: 6,5 объемных частей изоамилового спирта смешивают с 10,5 объемными частями 96 %-ного этилового спирта.