Контрольные вопросы

1. Каковы требования ГОСТ Р 52054 – 2003 на заготовляемое молоко?

2. Порядок проведения органолептической оценки молока.

3. Сущность метода определения титруемой кислотности молока?

4. Что понимается под градусом Тернера?

5. Методика определения титруемой кислотности молока.

6. Что такое рН молока, и способы ее определения?

7. Принцип работы рН–метр–милливольтметра типа рН – 150.

8. Сущность метода определения предельной кислотности?

9. Методика определения предельной кислотности..

10. Методика определения кислотности индикаторной бумажкой (метод Годель).

11. Что такое плотность молока?

12. В каких единицах можно измерить плотность молока и каковы пределы колебания этой величины?

13. Факторы, влияющие на точность определения плотности молока.

14. Сущность метода определения чистоты молока.

15. Порядок определения степени чистоты молока и его классификация по группам.

Список литературы

1. ГОСТ Р 52054-2003.Молоко коровье сырое. Технические условия. . [Текст].- Введ. 2004-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 2003.-7с.

2. ГОСТ 28283-89. Молоко коровье. Метод органолептической оценки запаха и вкуса. [Текст].- Введ. 1990-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 1989.-7с.

3. ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности. [Текст].- Введ. 1994-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 1992.-8с.

4. ГОСТ 13928-84. Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу. [Текст].- Введ. 1986-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 1984.-6с.

5. ГОСТ 26781-85. Молоко. Метод измерения рН. [Текст].- Введ. 1987-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 1985.-2 с.

6. ГОСТ 3625-84. Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности. [Текст].- Введ. 1985-07-01.-М.:Изд-во стандартов, 1984.-14 с.

7. ГОСТ 8218-89. Молоко. Метод определения чистоты. [Текст].- Введ. 1990-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 1984.-4с.

8. ГОСТ Р 52738-2007. Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения. [Текст].- Введ. 2009-01-01.-М.:Изд-во стандартов, 2007.-16с.

Тема 2: определение содержания жира в молоке различными методами и бактериальной обсемененности молока

Цель работы: ознакомиться с методиками анализа молока при определении таких его качественных показателей, как содержание жира и научиться их определять.

Приборы и реактивы: жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6 % с ценой деления 0,1 % (ГОСТ 1962 – 66); пробки резиновые для жиромеров; мерная пипетка вместимостью 10,77 мл. (ГОСТ 20292 – 74); приборы для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью соответственно 10 и 1 мл; центрифуга лабораторная ОПН-8; водяная баня; штатив для жиромеров; термометры со шкалой 0…100 °С; приборы для отмеривания щелочного раствора и смеси спиртов вместимостью соответственно 10 и 1 мл; кислота серная (уд. вес 1,81 – 1,82 г/см³); спирт изоамиловый (ГОСТ 5830 – 70); щелочной раствор; смесь спиртов.

Определение содержания жира в молоке кислотным методом (гост 5867 – 90)

Из всех составных частей молока более грубо дисперсную фазу представляет жир, который находится в парном или нагретом молоке в состоянии эмульсии (капель) и в охлажденном - в виде суспензии (твердых шариков).

В одном миллилитре цельного коровьего молока количество шариков в среднем 3 млрд. (колеблется от 1 до 6 млрд.). Диаметр шариков равен 3 – 4 мкм, колеблется от 0,5 до 10 мкм. Количество, диаметр и объем жировых шариков широко используется как показатели, характеризующие качество молока и его технологические свойства.

При сепарировании молока, при выработке масла и сыра большие потери жира наблюдаются в тех случаях, когда в исходном сырье-молоке преобладают мелкие жировые шарики.

Для определения жира в молоке необходимо выделить его в чистом виде, т. е. освободить от белковых оболочек. В качестве растворителей белков применяют крепкие растворы различных кислот или щелочей. Стандартным методом определения содержания жира, в молоке является кислотный по (ГОСТ 5867 – 90). Поскольку используется серная кислота, то этот метод часто называют сернокислотным.

Сущность метода заключается в том, что при смешивании молока с концентрированной серной кислотой белки и другие составные части молока растворяются, а жир в присутствии изоамилового спирта при нагревании и центрифугировании выделяется, образуя прозрачный слой.

В результате действия концентрированной серной кислоты на казеин образуется комплексное соединение казеиновой и серной кислоты. Этот процесс можно представить так:

N

растворимое комплексное соединение

казеиновой и серной кислоты

H₂R(COOH)₂ + 2 H₂SO₄= CaSO₄ + H₂SO₄NH₂R(COOH)₆

|

(COO)₂Ca

казеинат кальция

При реакции, кроме комплексного соединения, образуется кальциевая соль серной кислоты в виде белого осадка (гипс). Реакция сопровождается повышением температуры смеси до 70…. 75 °С. При определении добавляют изоамиловый или амиловый спирт, который, реагируя с кислотой, образует изоамилово-серный эфир:

2

изоамиловый

спирт

изоамилово-

серный эфир

С₅ Н₁₁OH + H₂SO₄ = 2Н₂О + (С₅ Н₁₁)₂SО₄

Эфир растворяется в избытке кислотного раствора и одновременно, понижая поверхностное натяжение на границе раздела жира и нежировой части, способствует слипанию частиц жира, освободившихся от белковых оболочек, и тем самым обеспечивает более полное и быстрое выделение жира. При последующем центрифугировании молочный жир, как наиболее легкая составная часть смеси, концентрируется в градуированной части жиромера.

Жиромер состоит из резервуара и шкалы с делениями. Каждое большое деление шкалы жиромера разделено на 10 малых частей.

Ход анализа. В чистый молочный жиромер, помещенный в штатив, осторожно, стараясь не смочить горлышко, наливают автоматической пипеткой 10 мл серной кислоты плотностью 1,81 – 1,82 г/см³. Затем пипеткой вместимостью 10,77 мл добавляют в жиромер молоко так, чтобы жидкости не смешивались. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. При выливании молока кончик пипетки прикладывают к внутренней стенке жиромера так, чтобы он не касался слоя серной кислоты. Молоко из пипетки должно вытекать медленно, и после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее, чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта и закрывают сухой пробкой, вводя ее в горлышко жиромера немного более, чем наполовину. Затем жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4 – 5 раз так, чтобы жидкости полностью перемешались. Так как при смешивании молока с кислотой смесь сильно разогревается, то для предохранения рук от обжигания жиромер обертывают полотенцем. После этого жиромеры ставят, пробкой вниз в водяную баню с температурой (65 ± 2) °С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги узкой частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв центрифугу крышкой, смесь центрифугируют в течение 5 минут при скорости вращения не менее 1000 об/мин. Затем жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубе со шкалой. Жиромеры помещают пробками вниз в водяную баню с температурой (65 ± 2) °С. Через 5 мин. жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира – прозрачным, светло-желтого цвета. Наличие кольца (пробки) буроватого цвета, а также присутствие различных примесей в жире говорит о неправильном ведении анализа. Показание жиромера соответствует содержанию жира в молоке в процентах. Объем жира 10 малых делений шкалы равен 1 % жира в продукте. Отсчет жира производят с точностью до одного малого деления шкалы жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Факторы, влияющие на точность анализа

1. Нарушение правил отбора проб, их хранения и подготовка для анализа (так, при хранении открытых бутылочек с молоком в течение 10 дней содержание жира повышается в результате испарения влаги на 0,1 – 0,15 %).

2. Погрешности в градуировке жиромера.

3. Наличие в серной кислоте примесей, переходящих в жир. Более концентрированная или более, слабая кислота, чем требуется для анализа. Кислота должна иметь плотность 1,81 –1,82 г/см³. Более крепкая кислота дает темный раствор, в котором после центрифугирования трудно различить границу между жиром и раствором. Кроме того, жир может частично обуглиться, что занизит его содержание. Более слабая кислота не полностью растворяет казеин, поэтому содержание жира в молоке тоже будет заниженным.

Для определения чистоты налить в жиромер 11 мл исследуемой кислоты и 10,77 мл воды. Жиромер закрыть пробкой, его содержимое взболтать и центрифугировать 5 мин при 1000 об/мин. После выдержки жиромера в водяной бане при 65 °С в течении 5 мин. центрифугирование повторить. Если на поверхности смеси в узкой части жиромера не выделится жироподобный слой, то кислоту признают пригодной для работы.

Для проверки концентрации серной кислоты определяют ее плотность при температуре 20 °С специальным ареометром, имеющим шкалу с делениями от 1,40 до 1,85 г/см³. Кислота плотностью менее 1,81 г/см³ непригодна для определения жира.

Кислоту, имеющую плотность выше 1,82 г/см³, разбавляют водой, пользуясь данными таблицы 5.

Таблица 5