Определение предельной кислотности (гост 3624 – 92)

Анализ основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточном количеством гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток щелочи и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ отмеривают необходимый объем 0,1N раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см³ фенолфталеина и дистиллированную воду до метки. Это соотношение приведено в таблице 2.

Таблица 2

Объем раствора гидроксида натрия, см3	80	85	90	95	100	105	110
Кислотность, Т	16	17	18	19	20	21	22

Ход анализа. В несколько пробирок вносят по 10 см³ приготовленного раствора гидроксида натрия и 5 см³ молока. Содержимое пробирки перемешивают, перевертывая. Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Для изготовления контрольного эталона окраски в колбу на 100 или 250 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ молока, 20 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора сульфата кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

Определение активной кислотности молока (гост 26781-85)

Активная кислотность определяется количеством грамм-ионов водорода, находящихся в 1 л данного раствора, и выражается водородным показателем (рН). Под величиной рН понимают отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода в продукте; рН свежего молока может составлять 6,5 – 6,7.

Для определения активной кислотности молока используются: лабораторный потенциометр ЛПУ – 0,1, универсальный прибор типа рН – 222 или рН – 222,1 с диапазоном измерения рН 3 – 8, а также рН – метр – милливольтметр типа рН – 150 с помощью которого можно производить измерения активности ионов водорода (рН), окислительно-восстановительного потенциала (Eh) и температуры водных растворов.

Измерение величин рН, Eh осуществляется с помощью измерительного преобразователя и наборов электродов.

В основу работы рН – метр – милливольтметра рН – 150 положен потенциометрический метод измерения рН и Eh контролируемого раствора. При измерении рН (или Eh) растворов используется система, состоящая из измерительного и вспомогательного электродов.

В качестве измерительного электрода при измерении рН используется стеклянный электрод, а в качестве вспомогательного – хлорсеребряный электрод.

Электродная система при погружении в контролируемый раствор развивает э. д. с., линейно зависящую от активности ионов водорода и температуры раствора. Контакт вспомогательного электрода с контролируемым раствором осуществляется с помощью электролитического ключа, обеспечивающего истечение насыщенного раствора КСl в контролируемый раствор.

Раствор хлористого калия непрерывно просачивается через электролитический ключ, предотвращая проникновение из контролируемого раствора в систему хлорсеребряного электрода посторонних ионов, которые могли бы изменить величину э. д. с. этого электрода. С помощью высокоомного измерительного преобразователя э. д. с. электродной системы преобразуется и считывается с индикатора рН – метра.

При измерении окислительно-восстановительного потенциала в качестве измерительного электрода используется редоксметрический электрод, в качестве вспомогательного – хлорсеребряный. Измерение Eh производится в мB.

Ход анализа. Буферные растворы приготавливаются из реактивов по квалификации «для рН–метрии». Реактивы «для рН-метрии» выпускаются в виде стандарт–титров, рассчитанных на приготовление 1000 мл буферного раствора каждого наименования. Для приготовления буферных растворов применяются дистиллированная вода, предварительно прокипяченная в течение 30 – 40 мин для удаления растворенной углекислоты.

Не следует производить проверку рН-метра по растворам, приготовленным из случайно имеющихся реактивов, так как при этом возможны значительные ошибки в значении рН этих растворов.

Затем осуществляется настройка рН-метра по двум буферным растворам с температурой, близкой к температуре анализируемой среды в следующем порядке:

1. Выберите род температурной компенсации. При ручной термокомпенсации, вращая ручку РУЧН. ТЕМП., установите на индикаторе значение температуры буферных растворов. При автоматической термокомпенсации температура раствора должна измеряться с точностью до 1 °С, в противном случае преобразователь следует отградуировать;

2. нажмите кнопку «рН» на лицевой панели и установите резистор «рН», расположенный на боковой стенке, примерно в среднее положение;

3. погрузите электроды в первый буферный раствор с температурой t (величина рН этого буферного раствора при 20 °С равна 1,1 рН) и, вращая ось резистора «Буфер», установите на индикаторе значение «1,10»;

4. промойте электрод дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и погрузите во второй буферный раствор с температурой t (величина рН этого буферного раствора при 20 °С равна 9,22 рН);

5. вращая ось резистора «S» на боковой стенке преобразователя установите на индикаторе значение, равное значению рН буферного раствора при данной температуре t.

Проведение измерений. Промойте электроды дистиллированной водой и погрузите в стаканчик с исследуемой пробой молока в количестве около 50 мл. Отсчет показаний производите по индикатору. Электроды после погружения в исследуемый раствор следует тщательно промыть дистиллированной водой, а остатки воды удалить фильтровальной бумагой. В производственных условиях для облегчения при контроле кислотности пользуются усредненными таблицами соотношения рН и титруемой кислотности. Это соотношение для заготовляемого молока приведено в таблице 3.

Таблица 3