1.2 Определение содержания в молоке сухого вещества и сухого обезжиренного остатка расчетным методом по формулам

Для расчетов необходимо знать плотность молока и содержание в нем жира. Существует несколько формул для молока коров из хозяйств различных зон страны. Разница между данными, полученными путем расчета по формулам и путем высушивания, может составлять 0,3 – 0,5 %. Общая формула для расчета сухого вещества в молоке имеет такой вид:

С = + 0,5

где а – плотность молока, °А; Ж – содержание жира в молоке, %.

Для вычисления сухого вещества в молоке коров из районов Сибири проф. Я. С. Зайковский предлагает следующую формулу:

С=1,215Ж + 2,528 ( )

где П – плотность молока (г/см³).

Формула проф. М. И. Книга для молока коров Украины имеет такой вид:

С = 1,31Ж +

Проф. А. А. Калантар для вычисления сухого вещества в молоке коров областей (Вологодская, Архангельская и др.) предложил такую формулу:

С = +0,5

Процентное содержание сухого обезжиренного остатка СОМО вычисляется по формулам:

а) СОМО = + + 0,76

б) СОМО = С – Ж

Пример. Содержание жира в молоке составляет 3,7 %, плотность 1,0285 г/см³. Рассчитать количество сухого вещества и сухого обезжиренного остатка в молоке в %.

1. По общей формуле:

С = + 0,5 = 12,16 %

2. По формуле Зайковского:

С=1,215×3,7 + 2,528 ( ) = 11,94 %

3. По формуле Книга:

С = 1,31×3,7 + = 12,15 %

4. По формуле Калантара:

С = +0,5 = 12,34 %

5. СОМО по формуле (а) равно:

а) СОМО = + + 0,76 = 8,62 %

по формуле (б):

СОМО = 12,16 – 3,7 = 8,46 %

С использованием довольно устойчивых соотношений основных компонентов молока, рекомендованы формулы для определения их содержания.

Содержание общего белка в %:

Б = 1,0 + 0,65Ж

Содержание молочного сахара в %:

Л = СОМО ×

Содержание золы в %:

З = СОМО ×

Пример. Содержание жира в молоке 3,7 %, плотность 1,0285 г/см³. Рассчитать содержание отдельных компонентов в молоке.

СОМО = + + 0,76 = 8,62 %

Б = 1,0 + 0,65 × 3,7 = 3,31 %

Л = 8,62 × 52/100 = 4,48 %

З = 8,62 × 8/100 = 0,69 %

Факторы, влияющие на точность анализа

1. Высушивание навески в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С без предварительного выпаривания на водяной бане, в результате чего образуется плотная корка, которую трудно разрушить при размешивании.

2. При взвешивании бюксу не закрывают крышкой, что приводит к увеличению массы.

3. При использовании расчетного метода при определении сухого вещества – неточности в определении жира и плотности молока.

2.Определение процентного содержания белка в молоке различными методами

1. Определение содержания общего белка в молоке на рефрактометре ирф – 464 (гост 25179-90)

Метод основан на установлении разности показателя преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него (после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку.

Показатель преломления Пд молока состоит из суммы Пд растворенных в ней белков, молочного сахара, небелковых азотистых веществ, солей и Пд воды.

Небелковые азотистые вещества, молочный сахар и соли находятся в молоке в виде истинного раствора, белки – в виде коллоидного.

Жир в молоке находится в виде эмульсии и на суммарный показатель преломления молока не влияет. Содержание белков (сумму казеина, альбумина, глобулина) в молоке можно определять по разности показаний по шкале БЕЛОК для молока и безбелковой сыворотки при одинаковых условиях производимых измерений.

Перед началом работы рефрактометр установить на лабораторном столе перед окном или матовой электролампой. Приготовить все необходимые для работы инструменты и принадлежности.

Проверить начало отсчета по прилагаемой контрольной призме или дистиллированной воде. Для проверки на контрольной призме следует откинуть осветительную призму, тща­тельно протереть поверхности измерительной и контрольной призм. На поверхность контрольной призмы нанести каплю иммерсионной жидкости. Наложить и притереть контрольную призму на измерительной. Иммерсионная жидкость должна равномерно распределиться по всей поверхности, но не выступать по краям.

Между соприкасающимися поверхностями измерительной и контрольной призм должно наблюдаться не более двух интерференционных полос, параллельных преломляющему ребру измерительной призмы. Наблюдая в окуляр за полем зрения, необходимо установить резкое по глазу изображение шкалы (границы светотени).

Поворотом кольца следует устранить окрашенность границы светотени.

Снять отсчет по шкале показаний преломления Пд.

Измерения повторить пять раз.

Затем провести повторное наложение и притирку контрольной призмы и снять три отсчета Пд. Если эти отсчеты окажутся в пределах первых пяти, то притирка считается правильной. Подсчитать среднеарифметическое этих трех отсчетов.

Если проводить проверку начала отсчета по дистиллированной воде, то одну или две капли воды следует нанести на чистую поверхность измерительной призмы, опустить осветительную призму и снять пятикратный отсчет по шкале Пд. Подсчитать среднеарифметическое значение Пд. Если среднеарифметическое значение Пд отличается более чем на ± 1,5 • 10^-4 от значения П_дэф, награвированного на контрольной призме, а для дистиллированной воды от значения Пд, приведенного в таблице 13, то рефрактометр следует подъюстировать. Для этого, вращая отверткой винт, установить на шкале Пд значение Пд, соответствующее П_дэф, награвированному на контрольной призме (для дистиллированной воды – Пд, соответствующее приведенному в табл. 13).

Таблица 13

T, °С	Пд	T, °С	Пд	T, °С	Пд
15 16 17 18 19 20 21	1,33339 1,33331 1,33324 1,33316 1,33307 1,33299 1,33290	22 23 24 25 26 27 28	1,33280 1,33271 1,33261 1,33250 1,33240 1,33229 1,33217	29 30 31 32 33 34 35	1,33206 1,33194 1,33182 1,33170 1,33157 1,33144 1,33131

Ход анализа. Для получения безбелковой сыворотки отмерить в колбу 5 мл исследуемого молока и добавить в него пять или шесть капель 4 %-го раствора хлористого кальция (40 г СаС1₂ в одном литре дистиллированной воды). Колбу закрыть пробкой и слегка взболтать содержимое. Одновременно приготовить две или три параллельных пробы (колбы должны быть пронумерованы). Затем колбы поместить в термостат водяной 1 ТЖ-0-03 или водяную баню и кипятить в течение десяти минут. После этого колбы охладить в течение двух минут. Охлажденные колбы встряхнуть так, чтобы сгусток разрушился и выделившаяся сыворотка смешалась с конденсатом.

Сыворотку для анализа отбирать стеклянной трубкой с оплавленным концом или пипеткой через ватный тампон. Сняв тампон, нанести одну или две капли сыворотки на измерительную призму и плавно закрыть ее осветительной.

Наблюдая в окуляр, убрать окрашенность границы светотени. Для улучшения резкости границы измерение необходимо производить через 0,5 ± 1 мин, так как за это время из пробы удаляется воздух и лучше смачивается поверхность осветительной призмы.

На шкале БЕЛОК снять показание для сыворотки.

Измерения следует повторить три раза или четыре и подсчитать среднеарифметическое значение Бс (белок сыворотки).

Удалив сыворотку с обеих сторон призм, их следует тщательно промыть водой и вытереть чистой мягкой салфеткой или ватой.

Затем одну-две капли исследуемого молока нанести на измерительную призму. Провести измерения по шкале БЕЛОК в таком же порядке, как на сыворотке. Так как резкость границы у молока несколько хуже, чем у сыворотки и воды, измерения следует повторять четыре или пять раз и подсчитать среднеарифметическое значение Бм (белок молока).

Содержание белков в молоке Бмол. (%) определяют по формуле:

Бмол. = Бм – Бс

Общий белок Бо.б. (%) (белки и небелковые азотистые вещества) определяют по формуле:

Бо.б. = (Бм - Бс) × 1,0855

По шкале БЕЛОК также можно определить содержание казеина, сывороточных белков (альбумин и глобулин) в молоке.

Содержание казеина в молоке К (%) определяют по формуле:

К = (Бм – Бк. с.) × 1,1012,

где Бк. с. – показание по шкале БЕЛОК для безказеиновой сыворотки.

Для получения безказеиновой сыворотки в колбу с молоком (5 мл) добавить 10 капель 10 %-ного раствора уксусной кислоты.

Содержание сывороточных белков СБ (%) определяют по формуле:

СБ = Бм – К

Факторы, влияющие на точность анализа

1. Плохо промыты призмы, наличие царапин на измерительной призме, недостаточное освещение.

2. Неполное осаждение белков при получении сыворотки.

3. Нечеткое установление границы между темным и светлым полем зрения.

4. Несоблюдение одинаковых условий при исследовании.