Порядок виконання роботи

1-2 г солодового екстракту зважують у фарфоровій чашці на технічних вагах з точністю до 0,01 г. Наважку продукту беруть з розрахунку отримання у фільтраті концентрації цукрів 0,8- 0,4 %.

Взяту наважку досліджуваного продукту переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, змиваючи чашку кілька разів дистильованою водою. Кількість води має дорівнювати 100 см³. Колбу з вмістом нагрівають на водяній бані і потім вносять 3-4 см³ розчину гідроксиду натрію. Вміст колби перемішують і добавляють 5 см розчину нітрату свинцю. Якщо розчин не освітлився протягом 5-7 хв, додають ще по 1-2 см³ обох розчинів. Потрібно стежити, щоб не було надлишку лугу, що сприяє окисленню цукру. Для видалення надлишку нітрату свинцю до освітленого розчину, нагрітого до температури 60 °С, добавляють 3-4 см³ насиченого розчину сульфату натрію і залишають при такій же температурі на 10 хв на водяній бані, потім охолоджують. При цьому утворюються великі кристали сульфату свинцю, які легко відфільтровуються.

Отриманий розчин перевіряють на повноту осадження надлишку свинцю, обережно приливаючи по стінці колби кілька крапель розчину сульфату натрію. У разі відсутності муті і місці дотику рідини, колбу доливають дистильованою водою до позначки, вміст колби перемішують і через 1-2 хв. фільтрують через фільтр. У разі появи муті до отриманого розчину добавляють ще 5-7 см³ розчину сульфату натрію. Вміст колби перемішують, дають відстоятися і знову перевіряють на повноту осадження. Відфільтрований безбарвний розчин може використовуватися для визначення масової частки цукрів хімічним методом.

Визначення вмісту редукуючих цукрів методом Макс-Мюллера

Для визначення редукуючих цукрів методом Макс-Мюллера для аналізу вливають приготовлену водну витяжку в конічну колбу місткістю 150-200 см³, послідовно вносять піпеткою по 25 см³ розчину Фелінга І і Фелінга II. Отриману суміш нагрівають до кипіння і приливають з піпетки 50 см³ підготовленого для аналізу розчину. Кип'ятять рівно 2 хв, починаючи відлік часу від появи на поверхні перших бульбашок. Після кип'ятіння дають осаду міді відстоятися.

Розчин над осадом повинен бути синім від надлишку розчину Фелінга, якщо розчин знебарвився, це вказує на неповне окислення цукру, слід аналіз повторити, трохи зменшивши, але точно вимірявши об'єм аналізованого фільтрату. В колбу додають дистильовану воду в кількості, що разом з новим об'ємом становить 50 см³. У колбу Бунзена обережно декантують досліджуваний розчин, не переносячи осад на фільтр. Осад весь час має бути покритий рідиною для запобігання окислення Сu₂О киснем повітря. Для цього після зливання залишків розчину на фільтр до осаду оксиду міді додають 5-10 см³ попередньо прокип'яченої (для видалення кисню) гарячої води, і після повторного осідання оксиду міді воду декантують через фільтр. Операцію промивання, відстоювання, декантації гарячою водою повторюють декілька разів до зникнення блакитного кольору промивної води.

Після промивання рідину з колби виливають, а колбу ретельно промивають водою. Потім в конічну колбу з осадом міді, розташованим під невеликим шаром промивної води, вливають для розчинення осаду невеликими порціями 30 см³ розчину залізо-амонійних квасців. Оксид міді окислюється, а залізо відновлюється до оксиду заліза. Отриману світло-зелену рідину зливають обережно по скляній паличці на той самий фільтр у раніше приготовлену колбу. При цьому розчиняються частинки оксиду міді, що попали на фільтр раніше.

Для кращого розчинення частинок міді поверхню фільтра і рідину обережно перемішують скляною паличкою. Після розчинення Сu₂О конічну колбу і фільтр добре промивають дистильованою водою, причому рідину з колби пропускають через фільтр. Фільтрат титрують 0,1 М розчином перманганату калію до незникаючого протягом 30 с до слабо-рожевого забарвлення.

При цьому сульфат заліза (II) переходить у сульфат заліза (III) за реакцією:

10FеSО₄+ 2KMnO₄ + 8Н₂SO₄ = 5Fе₂ (SО₄)₃ + К₂SО₄+ 2МnSО₄ + 8Н₂О