Нагревание

Нагревание можно проводить: непосредственно голым пламенем; через асбестированную сетку; на бане; электронагревательными приборами.

Голым пламенем пользуются большей частью при прокаливании шамотных, фарфоровых, платиновых, никелевых, железных и других металлических тиглей и кварцевой посуды.

Нагревать голым пламенем химическую посуду, например, колбы, стаканы и т.д. не рекомендуется, так как посуда при этом может лопнуть.

П ри нагревании химической посуды в большинстве случаев пользуются асбестированными сетками (рис.208) или куском листового асбеста. Сетку кладут на треногу или на кольцо штатива, на нее ставят сосуд и снизу подстав-ляют горелку. Пламя горелки не касается непосред-ственно сосуда, и нагревание идет через асбест, чем достигается большая равномерность обогрева.

Однако на сетке довольно трудно вести нагре-вание при какой-либо определенной температуре. Для этого применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются: водяные, паровые, солевые, воздушные, песочные, масляные, глице-риновые, парафиновые, трикрезилфосфатные, из легкоплавких металлов и сплавов.

В одяные бани (рис.209). Водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание не выше 100°С. Бани закрываются сверху рядом концентрических, налегающих одно на другое колец.

Кроме одногнездных водяных бань, в лабораториях применяют также и много-гнездные, одна из которых показана на рис.210.

Нагревание на водяной бане можно проводить двумя способами: обогреваемую по-суду погружают в кипящую воду, в этом случае темпе-ратура нагрева достигает 100°С; обогреваемая посуда не касается воды и нагревается только водяным паром, – температура нагрева на нес-колько градусов ниже 100°С.

В баню наливают воду так, чтобы до краев оставалось 2-3 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, чтобы своей нижней частью он находился на 1,5-2 см внутри бани.

Если нагревают стакан, то его надо ставить так, чтобы он не проваливался, т. е. внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна стакана.

Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания.

При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего могут произойти неприятные последствия (порча бани, порча нагреваемого вещества). Поэтому в лабораторной практике лучше всего пользоваться банями с автоматическим питанием водой (рис.209а). В нижней части такой бани имеется отросток, к которому присоединено сифонное устройство для автоматического поддержания уровня воды. Сифонные устройства бывают различной конструкции. Одна из конструкций сифонного устройства для автоматического питания бани водой показана на рис.211. Вода в баню поступает через трубку 1, соединенную с источником воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки воды вытекают через сливной патрубок 2, на который надевают резиновую трубку, отведенную в раковину. Ток воды через трубку 1 устанавливают очень медленный.

Рис. 211. Схема сифона для поддержания постоянного уровня воды:

1 – трубка, присоединяемая к водо-проводному крану; 2 – сливная трубка для удаления избытка воды; 3 – трубка, соединяющая сифонное устройство с водяной баней.

Можно также устроить автоматическое питание бани водой по схеме, изображенной на рис.212. Баня 5 соединяется через сифонное устройство 4 резиновой трубкой с сосудом 3. Вода в этом сосуде должна находиться на одном уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой трубки 2 соединен с сосудом 1. Трубка 2 опущена в сосуд 3 на 1-1,5 см. Когда уровень воды в бане 5 и в сосуде 3 понизится так, что конец трубки 2 будет находиться над уровнем жидкости, из сосуда 1 выльется такое количество воды, которое снова создаст прежний уровень.

Е ще менее сложное приспособление для автомати-ческого питания водой приве-дено на рис.213; оно состоит из колбы или бутыли 1 емкостью в несколько литров, укреплен-ной в штативе горлышком вниз. Через пробку проходит уравнительная трубка 2, ниж-ний конец которой опущен в патрубок 3 так, чтобы он был в воде не более чем на 1 см. По мере убывания воды в бане 4 нижний конец уравнительной трубки 2 окажется над уровнем жидкости, в результате чего из бутыли 1 выльется такое количество воды, что в патрубке 3 установится начальный уровень жидкости.

Для обогревания небольших пробирок в качестве водяной бани рекомендуется использовать химические стаканы небольшой емкости. Предложено много способов крепления пробирок в подобных случаях.

Удобно применять приспособление (рис.214), которое легко может изготовить каждый работающий в лаборатории. В центре корковой пробки подходящего размера (по стакану) укрепляют держалку из проволоки. В пробке просверливают 3-4 или больше отверстий, диаметр которых на 1 мм больше диаметра пробирок. Пробирку с веществом, подлежащим обогреву, вставляют в отверстие пробки и помещают последнюю в стакан с горячей водой.

Е сли в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно групповых, имею-щих много гнезд. Приспособить водяную баню для обогрева паром может любая механическая мастер-ская. Устройство водяной бани с паровым обогревом напоминает паровую баню (см. ниже).

Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60-70°С и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой и бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ.

Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100°С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис.215) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата; это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара.

Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды.

Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым куском жести с круглым вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим надевать эту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке (см. гл. 12).

О чень удобны электрические паровые бани. Одна из них, трехгнездная, показана на рис.216.

Солевые бани. Для нагре-вания до температуры выше 100°С можно пользоваться соле-выми банями, в которых тепло-носителями служат растворы солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться раз-личными степенями нагревания, применяя растворы солей раз-личной концентрации.

Солевой раствор можно поместить в обычную водяную баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями для поддержания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.

Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно используют так называемые воронки Бабо (рис.217). Эти воронки сделаны из черной жести и не имеют трубки. На некотором расстоянии от нижнего отверстия и от стенок воронки находится железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложено несколько (в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например, колбу, то стенки его не будут касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в воронку через отверстия между кружком и стенкой воронки.

Иногда воронку Бабо предварительно помещают в металлический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис.218). В стенке около дна металлического цилиндра делают отверстия, а сверху, на уровне воронки Бабо, вставляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку.

К огда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно ее пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из асбеста вырезают кружок (диаметром на ¹/₃ меньше диаметра дна), который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой (1 мм) проволоки выгибают две-три дужки, которые обертывают асбестом. Дужки на концах загибают и укрепляют их на краях банки (рис.219).

Воздушную баню нагре-вают так же, как и воронки Бабо.

При аналитических рабо-тах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, нап-ример, серной кислоты, но так, чтобы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно простое приспособление (рис.220), являющееся одной из разновидностей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях.

Стальной или никелевый стакан 1 конической формы вставляют в стальную круглую пластинку 3, имеющую в центре соответствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треугольник 2 на платиновой проволоке или целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев приспособления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань.

Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания довольно часто пользуются песочными банями (рис.221). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок и помещают его на сковородку или в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину сосуда с песком ставят подлежащий обогреву сосуд (колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в нем имеются.

Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани – полушаровидная.

Иногда вместо песка применяют стальные стружки. Недостатком такой бани является сравнительно быстрое остывание.

Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень распространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из нефти, например цилиндровым, компрессорным и т.д. Масло наливают в чугунные цилиндрические бани или же в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом.

В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена максимальная температура, выше которой нагревать опасно. Термометр подвешивают на гибкой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.

При высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, поэтому нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу.

О возможности применения тех или иных минеральных масел для масляных бань можно судить по табл. 5.

Таблица 5. – Минеральные масла, применяемые для масляных бань

Минеральное масло	ГОСТ	Темпера-тура вспышки по Бренкену, °С	Вязкость кинемати- ческая (при 100°С)	Максимальная температура, до которой можно нагревать масляную баню, °С
Цилиндровое 11 (2) Компрессорное 12 («М») Компрессорное 19 («Т») Цилиндровое 24 (Вискозин) Цилиндровое 38 (6), дистиллят Цилиндровое 52 (Вапор)	1841-51 1861-54 1861-54 1841-51 6411-52 6411-52	215 215 242 240 300 310	9-13 11-14 17-21 20-28 32-44 44-59	180 180 200 200 250 250

Иногда при продолжительном нагревании до высокой температуры масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни песок для тушения воспламенившегося масла употреблять нельзя.

При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им можно было накрыть баню.

Полезно подготовить два одинаковых куска листового асбеста, каждый из которых имеет в середине у одного края по одинаковому вырезу, чтобы в них помещался корпус прибора, погруженного и масло. В случае воспламенения масляной бани, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на другую.

Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом достаточную порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове некоторый запас холодного масла.

Глицериновые бани. Значительно удобнее масляных бань глицериновые. Глицерин – густая, вязкая жидкость с температурой кипения выше 250°С. На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не выше 200°С. Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне.

Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань используют парафиновые, для наполнения которых применяют парафин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафиновым.

Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за температурой.

В начале работы баню нагревают на довольно большом пламени горелки до температуры на 20-25°С ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.

Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин.

Трикрезилфосфат совершенно безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет не менее чем до 250°С без заметного изменения цвета и свойств.

Силиконовые бани. Нагревание до температуры порядка 400°С достигается при использовании в качестве теплоносителей силиконов, т.е. кремнийорганических соединений. Наша промышленность выпускает несколько марок силиконовых масел, пригодных в качестве теплоносителей.

Бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отличаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются.

В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальные легкоплавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп. пл. 65,5°С. Этот сплав (см. гл. 26) можно нагревать до 250°С и только ненадолго – до 300°С.

Сплав Розе (темп. пл. ~ 94°С) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда.

Часто применяют технический свинец (темп. пл. 300°С). Чистый свинец (темп. пл. 327°С) можно использовать для нагревания в пределах от 350 до 800°С.

Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты.

Металлы расплавляют в стальной чаше, лучше полушаровидной формы.

Эвтектические смеси. Кроме растворов солей, для нагревания выше 300°С очень удобно применять смеси сухих солей, расплавляющихся при сравнительно низкой температуре и образующих расплав, выдерживающий температуру до 500°С. К таким смесям относится эквимолярная смесь азотнокислого натрия (48,7%) и азотнокислого калия (51,3%). Эта смесь имеет темп. пл. 219°С и применяется для нагревания от 230 до 500°С. Используют также смесь азотистокислого натрия (40%), азотнокислого натрия (7%) и азотнокислого калия (53%); темп. пл. смеси 142°С. Такая смесь пригодна для нагревания от 150 до 500°С. Однако при нагревании до высоких температур азотистокислый натрий постепенно окисляется.

Из органических соединений для приготовления эвтектический смесей применяют дифениловый эфир и дифенил. Эта смесь известна под названием даутерм А и имеет низкую точку плавления (12°С).

Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с п осто-янной температурой (рис.222). Горло широкогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно про-пускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 30-50 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой малень-кий сосуд, в котором находит-ся реакционная смесь. На дно колбы наливают небольшое количество выбранной жидко-сти и нагревают ее до кипения. Образующиеся пары обогре-вают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодиль-ником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева.

Существуют специальные приборы для нагревании парами жидкостей. На рис.223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена пробирка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубки при необходимости может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами.

Нагревание парами жидкостей можно применять для быстрого высушивания осадков. Для этой цели удобно использовать прибор, изображенный на рис.224. Колбу заполняют не больше чем на ²/₃ жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстенного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения.

Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол – угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления криптола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температуры – до 2000°С. Температуру нагрева криптоловых бань регулируют при помощи реостатов.

В табл. 6 приводится температура кипения ряда веществ, применяемых при описанном способе нагревания.

Таблица 6. – Температура кипения веществ, которые могут быть использованы и банях с постоянной температурой

Температура, до которой нужно нагревать, °С	Вещество	Темпера-тура кипения, °С	Температура, до которой нужно нагревать, °С	Вещество	Темпе-ратура кипе-ния, °С
130 150 175 180 190 190 190 200 210	Хлорбензол Изопропилбензол п-Цимол о-Дихлорбензол Анилин Декалин (цис- и транс) Этиленгликоль Метилбензоат Тетралин Нитробензол	132 152 177 180 181 187-191 197 200 208 211	210 220 230 240 250 260 280 290 300 310	Этилбензоат Метилсалицилат п-Пропилбензоат Диэтиленгликоль н-Бутилбензоат Изоамилбензоат Диметилфталат Диэтилфталат Бензофенон Бензнлбензоат	212 224 230 245 249 262 280 290 306 323