Глава 4

НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ

Одной из важнейших операций проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его – прокаливание.

НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ

Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.

Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее – жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.

Электронагревательные приборы

Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся органических растворителей).

Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.

Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т.д.

Э лектрические плиты бывают различного размера круглые или прямоугольные (рис.180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).

Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химии-ческих реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей по-верхностью обычно имеют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить.

Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» пли черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например, коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных – на левый штеккер.

2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных – на левый или средний штеккер.

3. Для достижения максимального нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а две другие – на остальные штеккеры.

Водяные бани. Электрические водяные бани (рис.181) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Однако они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани могут быть оборудованы также терморегуляторами специального типа.

Е сли электрическая водяная баня не имеет авто-матического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагре-вание без воды может привес-ти к порче бани.

Нашей промышленно-стью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис.182).

На рис.183 показана одногнездная водяная баня, снабженная приспособлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100°С. П риспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который можно настроить на любую температуру в указанных пределах. Этот термометр заключен в футляр, своей нижней частью проходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же находится и включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±2°С.

И меются бани, нагревание которых осуществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользовании такой баней можно не бояться порчи ее в результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удобна для выпари-вания огнеопасных веществ.

Песочные бани. Электри-ческие песочные бани (рис.184), по форме напоминающие плитки с бортом, применяют для нагре-вания различных веществ до тем-пературы, превышающей 100°С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном керамики. Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относительно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температуры (выше 400°С) и очень медленное разогревание песка.

Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис.185) служат преимущественно для нагревания жидкостей, температура кипения которых выше 100°С. Нагревающей средой в данном случае является воздух. Максимальная температура, достигаемая при нагревании на таких банях, около 250°С.

Колбонагреватели. Для нагревания круглодонной стеклянной посуды в лабораториях применяют электрические колбонагреватели (рис.186), они выше обычных круглых плит и имеют конусообразное углубление в середине. По поверхности конуса расположена нагревательная спираль, обычно почти целиком погруженная в керамику.

К олбы с прямым электрообогревом (рис.187). Нагревательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и может присоединяться непосредственно к источнику тока. Такие колбы могут быть различной емкости.

Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогре-вом очень удобны в тех слу-чаях, когда приходится, напри-мер, иметь дело с огнеопасны-ми растворителями.

Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис.189) применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.

П ечь представляет со-бой муфель из шамота или другого огнеупорного мате-риала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в метал-лический корпус. Простран-ство между стенками корпуса и муфелем заполнено тепло-изоляционным материалом. Печь закрывается керами-ческой дверцей с окошечком (небольшим отверстием) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальный. Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручка движка реостата выведена наружу.

Печи более нового образца (рис.189б) имеют автоматический регулятор и сигнальные лампы: зеленая лампа – сигнализатор того, что печь включена, а красный – сигнализатор перегрева печи выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000-1200°С, а в муфельных печах специального назначения – и выше.

Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Печь следует включать постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.

Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.

Т игельные печи. Тигельные печи (рис.190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от последних только формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается съемной керамической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи достигает 125 мм. В тигельной печи может быть достигнута та же температура, что и в муфельной печи.

О температуре в муфельной или тигельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля (в °С):

Начало красного каления ~520

Темно-красное каление ~700

Вишнево-красное каление ~850

Ярко-красное каление ~950

Желтое каление ~ 1100

Ослепительно белое каление ~ 1500

Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.

На рис.191 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей.

Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис.192) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: горизонтальные, вертикальные и наклонные. Есть печи, которые можно поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис.192а) представляет собой керамическую трубу (диаметром 15-80 мм), на которую намотана спираль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Между этой трубой и металлическим кожухом находится термоизоляционный материал. Обычно трубчатые печи снабжены терморегулятором. В трубчатой печи может быть достигнута температура 1000-1200°С, а иногда и выше.

Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис.192б). Они очень у добны для многих как иссле-довательских, так и аналитичес-ких работ и могут быть различных размеров.

На рис.193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлемен-тарном анализе органических соединений.

Нагревание электролам-пами. Когда требуется осторож-ное и не очень сильное нагрева-ние, можно применять электри-ческие лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому его можно применять даже при работе с огнеопасными веществами.

П рибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электричес-кую лампу (рис.194).

Инфракрасные излуча-тели. В лабораторной практике применяют инфракрасные излуча-тели, используемые в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей осо-бенно удобно при работе с огнеопасными веществами.

Степень нагревания регули-руют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излу-чателя. Для нагревания использу-ются излучатели (рис.195) мощ-ностью 250–500 Вт.

Поверхностные инфракрасные испарители из непрозрачного кварца (рис.196) обладают тем преимуществом, что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом происходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холодными. Для упаривания жидкости целесообразно использовать сосуды с большой поверхностью. Скорость выпаривания регулируют изменением расстояния между испарителем и поверхностью жидкости. При таком способе упаривания не происходит бур-ного кипения и разбрызгивания жидкости.

Д иаметр инфракрасных испарителей – от 80 до 300 мм, мощность – от 200 до 1500 Вт.

Настенные электричес-кие водонагреватели. Настен-ный водонагреватель (рис.197) служит для быстрого получения горячей воды, его обычно укрепляют около водопровод-ной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагрева-тельный прибор. Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.

Плазменные горелки. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20000К применяют так называемые плазменные горелки.

Плазма является одним из состояний газа при очень высокой температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктивным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

2. Не греть приборы без надобности.

3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т.д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).

5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться – нет ли внутри них посторонних предметов.

6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

7. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.