Экспериментальная часть

Цель работы:

1) очистить керосин от непредельных углеводородов методами однократной и дробной экстракции;

2) определить степень экстрагирования непредельных углеводородов;

3) качественно оценить степень очистки керосина.

Реактивы: керосин технический – 40 см³; концентрированная серная кислота – 12 см³; 2% раствор гидрокарбоната натрия; раствор перманганата калия.

Приборы и посуда: грушевидная колба со шлифом емкостью 100 см³; гидрозатвор; мерные цилиндры емкостью 25 и 10  см³; делительная воронка емкостью 100 см³; стакан емкостью 50 см³; конические колбы (или бюксы) с притертыми пробками емкостью 50 см³ (2 шт.); пробирки (3 шт.).

Порядок работы:

1) очистить керосин от непредельных углеводородов методом однократной экстракции и определить степень экстрагирования;

2) очистить керосин от непредельных углеводородов методом дробной экстракции и определить степень экстрагирования;

3) провести качественную реакцию на непредельные углеводороды неочищенного керосина, керосина, очищенного методом однократной и дробной экстракции.

Методика работы: Однократная экстракция

20 см³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой коническую колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина. Керосин перелить в колбу 1 (рис. 18) и добавить 6 см³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Затем смесь перелить в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки. Керосин из делительной воронки слить в предварительно взвешенный с пробкой сухой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.

Рис. 18. Прибор для выделения непредельных углеводородов из керосина: 1 – круглодонная колба; 2 – гидрозатвор

Дробная экстракция

20 см³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина. Керосин перелить в колбу 1 (рис. 18) и добавить 2 см³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

Перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить 2 см³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

Затем вновь перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить еще 2 см³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в предварительно взвешенный с пробкой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.