3. Нагревание и охлаждение реакционных масс

Нагревание используют для ускорения большинства органических реакций, при выделении и очистке веществ.

Можно применять прямой нагрев при помощи газовых горелок, однако, из соображений безопасности его используют редко. Для равномерности нагрева применяют асбестовые сетки.

В работе с достаточно большими колбами удобны электрические колбонагреватели. Они имеют закрытую спираль и форму, соответствующую нагревательной колбе. В микросинтезах эти виды нагрева используют редко. Чаще применяют нагревательные бани (водяные, солевые, песчаные, воздушные, металлические).

Простейшая воздушная баня представляет собой полый металлический цилиндрический сосуд, нагреваемый газом или электроплиткой. Колбу закрепляют в бане так, чтобы она не касалась ее стенок.

Водяная баня пригодна для нагревания веществ до температуры кипения воды, т.е. до 100⁰С и для перегонки жидкостей, кипящих не выше 80⁰С. Водяная баня представляет собой воздушную баню, заполненную водой. Для некоторого повышения температуры вместо воды можно взять водный раствор какой-то соли, например, 50%-ый раствор хлористого кальция, который кипит при 130⁰С.

Для нагрева до 150-200⁰С применяют парафиновые бани, а до 250⁰С – масляные (используют масла для смазки подшипников или для цилиндров паровых турбин). Масляные и парафиновые бани устанавливают в вытяжных шкафах.

Иногда используют глицериновые бани (200-220⁰С), солевые бани. В солевых банях готовят смесь нитрата натрия (48,7%) и нитрата калия (51,3%). Такая баня позволяет работать в интервале от 230 до 500⁰С.

Металлические бани содержат низкоплавкие сплавы, например, сплав Вуда (50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn и 12,5% Cd) c t_пл.=65,5⁰С.

Очень просты и безопасны в работе песчаные бани, однако трудно добиваться равномерного нагрева реакционной смеси.

Для получения низких температур используют лед, снег и различные охлаждающие смеси. Лед для лучшего контакта с охлаждаемой поверхностью предварительно измельчают в ступке или специальном мешочке, не допуская разбрасывания осколков.

Если нужны более низкие температуры, можно использовать охлаждающие смеси со льдом или снегом [см. табл.1].

Таблица 1

Охлаждающие смеси со льдом или снегом

Вещество	Относительное количество		Предельно низкая температура, 0С
	льда (снега)	вещества
1	2	3	4
Na2CO3·10H2O	100	20	-2
KCl	100	30	-11
NH4Cl	100	25	-15
NH4NO3	100	50	-17
NaNO3	100	50	-18
NaCl	100	33	-21,3
NaNO3+NH4NO3	100	55+52	-26
NH4Cl+NaNO3	100	13+38	-31
KNO3+KCNS	100	2+112	-34
NaNO3+NH4CNS	100	55+40	-37
CaCl2·6H2O	49	100	-19,7
	61	100	-39,0
	70	100	-54,9
	81	100	-40,3
	123	100	-21,5
	246	100	-9,0
Продолжение табл. 1
1	2	3	4
	100	150	-49
HNO3 (разб.)	100	100	-40
H2SO4 (конц.)	100	25	-20
H2SO4 (66,19%-ная)		7,1а	-16
		11,2а	-20
		17,2а	-24
		23,9а	-28
		33,6а	-32
		44,2а	-36
		47,7а	-37
Этанол, охлажденный до 20		50а	-24,2
Этанол, охлажденный до 40	73	77	-30,0
а Указано массовое содержание вещества в смеси

При отсутствии льда можно использовать высокие теплоты растворения некоторых солей в воде, например, при содержании в воде 46,8% NH₄NO₃ достигается понижение температуры от 0 до -39,3⁰С. Кроме того, для глубокого охлаждения применяют специальные сосуды Дьюара, заполняемые жидким аммиаком, азотом, раствором твердой углекислоты в ацетоне и др.