Министерство образования Российской Федерации

Российский химико-технологический университет

им. Д.И. Менделеева

Новомосковский институт

Методические указания к выполнению лабораторного практикума по органической химии

Часть I

Новомосковск 2004

УДК 547

ББК 24.2

М–545

Рецензент:

Кандидат химических наук, доцент

Г.Г. Машутина

(НИ РХТУ им. Д.И. Менделеева)

Составители: Петрова Г.Н., Лебедева Г.Ф., Маклаков С.А., Горохова М.Н., Чернышева Н.И.

М–545 Методические указания к выполнению лабораторного практикума по органической химии. Часть I / РХТУ им. Д.И. Менделеева, Новомосковский институт. Сост.: Г.Н. Петрова, Г.Ф. Лебедева, С.А. Маклаков, М.Н. Горохова, Н.И. Чернышева. Новомосковск, 2004. 106 с.

В методических указаниях изложены методики различных видов очисток твердых и жидких органических соединений (перекристаллизация, возгонка, переосаждение, экстракция, различные виды перегонок: при атмосферном давлении, в вакууме, фракционированный, ректификационный, перегонки с паром).

Описана идентификация органических соединений по температурам плавления, кипения, показателю преломления, методом тонкослойной хроматографии. Приведены образцы оформления работ и вопросы для самоконтроля к каждому типу очистки.

Библиогр.: 8 назв.

УДК 547

ББК 24.2

Новомосковский институт

Российского химико-технологического университета им. Д.И. Менделеева,

2004

Введение

При выполнении лабораторных работ по курсу органической химии студент должен научиться осуществлять несложные синтезы, выделять из реакционной массы образующиеся продукты, очищать их и устанавливать основные физико-химические константы, пользоваться справочной литературой, правильно вести лабораторный журнал, усвоить правила безопасной работы в химической лаборатории, знать основную лабораторную посуду, оборудование и реактивы.

Студент должен уметь критически оценить условия проводимой им реакции, контролировать ее ход, знать другие методы синтеза данного вещества, представлять себе физические и химические свойства исходных и конечных продуктов.

Лабораторные занятия приучают студента обращаться с химической посудой и оборудованием, правильно собирать лабораторные установки, выполнять различные операции, такие как различные виды перегонки веществ, их осушки и очистки.

В лабораторном практикуме предусмотрена работа с малыми количествами веществ, что снижает уровень токсичности выполняемых работ, опасность воспламенений и взрывов, позволяет экономить реактивы, дает возможность увеличить число экспериментов. В то же время организация микросинтезов в студенческом практикуме не лишена недостатков. Например, у студентов не вырабатываются навыки сбора обычных лабораторных установок, более тонкой работы с объемной химической посудой, появляется неуверенность в работе с большими количествами веществ.

1. Основные правила безопасной работы в химической лаборатории

1. Начиная работу в лаборатории, студент изучает инструкцию по технике безопасности.

2. Узнав название лабораторной работы, студент обязан до занятия провести самостоятельную подготовку: разобрать по учебнику, лекционным записям, методическим пособиям теоретический материал, относящийся к работе; усвоить описание работы; продумать цель и содержание работы; усвоить ход предстоящих операций, подготовить протокол лабораторной работы. Студент должен быть готов ответить на вопросы преподавателя перед началом эксперимента.

3. Приступая к лабораторной работе, следует получить и подготовить все необходимое оборудование и реактивы.

4. Во время проведения опыта на рабочем месте не должно быть ничего лишнего; необходимо поддерживать на нем чистоту и порядок, особенно это важно при работе с малыми количествами веществ.

5. Органические реакции протекают медленно и часто, особенно при изменении тщательно подобранных условий опыта, осложняются побочными процессами. Поэтому при проведении синтезов с органическими веществами необходимо точно соблюдать указанные условия опыта.

6. Необходимо твердо помнить, что органические растворители горючи и летучи. Во избежание воспламенения жидкостей или их паров на лабораторном столе работу ведут очень внимательно и осторожно.

7. Некоторые работы требуют выполнения в вытяжном шкафу, о чем в описании работ сделано соответствующее указание. Начатый эксперимент нужно проводить спокойно, предварительно обдумывая каждую операцию и ничего не делать механически.

8. Установку для проведения синтеза собирают тщательно, не торопясь, соединяют отдельные ее части аккуратно и осторожно во избежание их поломки. Сбор установки начинают с закрепления реакционной колбы, присоединяя к ней затем остальные приборы. Разбирают установку в обратном порядке (последней снимают реакционную колбу). Стеклянные части прибора и металлические части держателей (лапки) должны быть изолированы друг от друга полосками асбеста или резиновой прокладкой. Колбы, имеющие припаянные боковые отводы, следует закреплять в держателе по возможности выше спая.

9. При сборке установки из посуды со шлифами надо керн смазать тонким слоем вазелинового масла (или другой смазки), затем вставить его в муфту и вращать до тех пор, пока смазка не распределится равномерно между соединительными частями. Избегайте большого количества смазочного материала, так как он растворим во многих органических жидкостях и тем самым может загрязнять целевой продукт.

10. Если одна часть прибора входит в другую без большого зазора, место стыка можно перекрыть кусочком мягкой резиновой трубки снаружи (внахлестку).

Такое наружное соединение можно легко собрать и разобрать. Оно особенно удобно тем, что является нежестким и допускает некоторые перемещения соединительных частей без опасности их поломки, а резина менее подвергается воздействию органических жидкостей и их паров.

Стеклянные части приборов, при надевании на них резиновых трубок, полезно предварительно слегка смачивать глицерином (водой) для уменьшения трения.

11. Все наблюдаемые явления и изменения (не дожидаясь окончания опыта) отмечают в рабочем журнале (лабораторном журнале) в соответствующем разделе (см. раздел ведение рабочего журнала). Результаты измерений также записывают сразу.

12. После окончания опыта установку разбирают, освободившуюся посуду моют моющими средствами или хромовой смесью, тщательно споласкивают водой и сушат в сушильном шкафу.

13. Органические отходы, полученные после выделения и очистки целевого продукта, выливаются в емкость с надписью «органический слив», стоящий в вытяжном шкафу. Емкость «неорганический слив» предназначен для слива вредных и агрессивных неорганических веществ.