Таблетки атенолола
Идентификация
Спектр поглощения раствора, полученного по методике количественного определения, в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при 275 и 282 нм.
Количественное определение
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают количество порошка растертых таблеток, содержащее 50 мг атенолола (точная навеска), прибавляют 60 мл метанола и полученную суспензию нагревают при 60 °С в течение 15 минут. Охлаждают, объем доводят до метки метанолом и фильтруют. 10 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем раствора доводят тем же растворителем до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 275 нм на фоне метанола.
Содержание атенолола в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения атенолола при длине волны 275 нм, равный 53,7;
– разведение.
Таблетка должна содержать 0,046 - 0,054 г атенолола.
Таблетки тимолола
Идентификация
К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 1 мл 2 М раствора натрия гидроксида и 3 мл воды. Полученную смесь экстрагируют эфиром трижды по 5 мл. Водный слой фильтруют, упаривают до 1 мл, прибавляют 1 мл бромной воды, нагревают на водяной бане 10 минут, кипятят, охлаждают и прибавляют 0,1 мл полученного раствора к раствору 10 мг резорцина в 3 мл кислоты серной концентрированной. При нагревании на водяной бане в течение 15 минут и появляется синевато-черное окрашивание.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее 15 мг тимолола малеата (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл 0,1 н раствора кислоты серной и встряхивают в течение 20 минут.
Объем раствора доводят до метки тем же растворителем, фильтруют и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при 295 нм (раствор сравнения 0,1 н раствор кислоты серной).
Содержание тимолола малеата в одной таблетке в процентах от прописанного количества (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения тимолола малеата при длине волны 295 нм, равный 204;
b - прописанное количество тимолола;
W - разведение.
Таблетка должна содержать 90% - 110% от прописанного количества тимолола малеата.
Левомицетин
Идентификация
1. К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.
2. Смесь (реакция 1) подкисляют 2 мл кислоты азотной разведенной и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 - 5 капель 2% раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок.
3. 0,01 г левомицетина встряхивают с 1 мл 5% раствора меди сульфата и прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется синий осадок, после прибавления к смеси 3 мл бутанола и перемешивании слой органического растворителя окрашивается в фиолетовый цвет
4. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной и 1 гранулу цинка, нагревают в течение 2 - 3 минут, после чего прибавляют 1 мл 5% раствора натрия нитрита. К 0,5 мл полученного раствора прибавляют щелочной раствор бета-нафтола; появляется красно-оранжевое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.
Содержание левомицетина в процентах (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность исследуемого раствора;
- удельный показатель поглощения левомицетина при 278 нм, равный 297;
а - навеска препарата в граммах;
– разведение.
Препарат должен содержать 98-102% левомицетина.