1.1.3 Охолодження

При проведенні багатьох хімічних експериментів необхідне охолодження. Ця операція використовується для прискорення кристалізації, збільшення ви­ходу речовин з маточного розчину, розділення продуктів з різною розчинністю тощо. В екзотермічних реакціях виділення значної кількості тепла може призвести до перегріву реакційної суміші, а отже, стати причиною низького виходу кінцевого продукту. У цих випадках потрібне зниження темпе­ратури. Кількість тепла, що відводиться, і необхідна температура визначають вибір охолоджувального засобу.

Н

Рис.1.3. Посу­дина Дьюара

айпростішим дешевим і теплоємним агентом служить вода. Реакційну посудину охолоджують під струменем проточної води або періодично занурюючи в холодну воду. Циркулююча холодна вода використовується для охолодження і конденсації парів у обо­лонці холодильників. При підвищенні температури парів понад 150 °С не рекомендується застосовувати холодильники з водяним охолод­женням, тому що внаслідок різкого перепаду температур можливе розтріскування скла. Для зниження температури реакційного середовища до 0 °С використо­вується покришений лід. Суміш, що складається з льоду і невеликої кількості води, має ефективнішу охолоджувальну здат­ність, тому що досягається більший контакт зі стінками колби або пробірки.

Використання спеціальних сумішей (табл. 1.1), якими за­повнюють охолоджувальні бані, дозволяє досягти темпе­ра­тур, близьких до 0 °С і нижче. Значного зниження тем­пе­ра­тури (нижче -70 °С) досягають додаванням твердого карбон (IV) ок­сиду, так званого «сухого льоду», до окремих роз­чин­ників: ацетону (-78 °С), етеру (-77 °С), абсо­лютного метанолу (-72 °С). Холодоємність цих сумішей невелика, тому холодо­агент – карбону (IV) оксид – беруть у надлишку. Змішування компонентів про­водять у посудині Дьюара (рис. 1.3), дотри­му­ю­чись особливої обережності.

Увага! При контакті холодоагенту з розчинником відбувається сильне спінення.

Таблиця 1.1

Деякі охолоджувальні суміші

Компоненти суміші	Масове співвідношення	Мінімальна температура, °С
Н2О, СаСl2.6Н2О	1:2,5	-12,4
Н2О, NH4Cl, NH4NO3	1:1:1	-25,0
Лід(сніг), NaСl(техн.)	1:1,2	-40,3
Лід(сніг), СаСl2.6Н2О	1:1,4	-55,0

Більш докладно див. [1, c.15-17; 2, с.32-33; 3, с.32-33]

1.1.4 Перемішування

Д

а б в г д е є

Рис. 1.4. Установки для проведення реакцій з механічним перемішуванням (а-в), способи ущільнення мішалок (г – за допомогою гумової трубки, д – рідинний затвор,

е – за допомогою циліндричного шліфа) і схема кріплення мішалки до мотору (є)

ля перемішування малих і середніх об’ємів гомогенних реакційних сумішей рекомендується використовувати магнітні мішалки з відповідним розміром магнітиків. При великих завантаженнях і неоднорідних розчинах, що містять багато зваженої твердої речовини, або для перемішування реакційних сумішей у круглодонних колбах застосовують механічні мішалки з затвором (рис.1.4). Механічні мішалки виготовляють із скляної палички діаметром 4–10 мм і надають руху за допомогою електричного мотора і лабораторного трансформатора.

Більш докладно див. [1, c.26-36; 2, с.29-30]