
Всі лабораторні роботи / POLAR1W
.DOC
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА polar1 w. doc
Определение концентрации раствора поляриметрическим методом
Цель работы : изучить физические основы концентрационной поляриметрии, приобрести навыки работы с поляриметром типа СУ-3, определить удельную постоянную вращения и концентрацию раствора оптически активного вещества
Контрольные вопросы для подготовки к лабораторной работе
1. Электромагнитные волны. Волновая природа света. Свет естественный и поляризованный.
2. Способы получения поляризованного света. Двойное лучепреломление. Призма Николя, поляроиды. Закон Малюса.
3. Оптическая активность веществ. Дисперсия оптической активности. Закон Био.
4. Поляриметрия, спектрополяриметрия. Исследование биологических структур в поляризованном свете.
Литература для подготовки к лабораторной работе
1. Н.М. Ливенцев. Курс физики, 1974, стр. 341-345, 353-358, 405-414
2. Н.М. Ливенцев. Курс физики, 1978, ч.1, стр. 242-249.
3. А.Н. Ремизов. Курс физики, 1976, ч.2, стр.106-108, 110-111, 153-60.
4. А.Н. Ремизов. Курс физики, электроники, кибернетики для медицинских институтов, 1982, стр. 283-288, 315-322.
5. А.Н. Ремизов. Медицинская и биологическая физика, 1987, стр.439-449.
Дополнительные теоретические сведения
Поляриметрическими называются методы, основанные на измерении угла поворота плоскости поляризации поляризованной световой волны при прохождении ее через оптически активные вещества. Вращение плоскости поляризации световой волны при взаимодействии ее с веществом связано с наличием определенной асимметрии строения молекулы оптически активного вещества или же с особенностями строения кристаллической решетки (например, кварца). Величина угла поворота плоскости поляризации j зависит от природы вещества (т.е. от строения его молекул), от числа молекул, с которыми взаимодействует волна на своем пути, а также от длины волны в вакууме. Количественно эта зависимость для оптически активного вещества выразится формулой: j = a×L , для раствора оптически активного вещества:
j = ao×с×L ,
где j - угол поворота плоскости поляризации (град, рад.), a - постоянная вращения, L - длина пути волны в веществе, c - концентрация раствора оптически активного вещества, ao - удельная постоянная вращения.
Величины a и ao зависят от природы вещества и от частоты света (или длины волны). Зависимость их от длины волны называется дисперсией оптической активности (вращательной дисперсией) и определяется законом Био:
aо ~ 1/l2 .
Размерность a и ao зависит от выбора единиц измерения j, c, L.
В природе существуют оптически активные вещества, как правовращающие, так и левовращающие. Поляриметрические методы применяют не только для определения концентрации, но и для изучения структуры биологических объектов. Для проведения поляриметрических исследований применяются приборы, называемые поляриметрами (сахариметрами). Примером поляриметра может служить сахариметр СУ-3. Это поляриметр целевого назначения для определения концентрации сахарозы в растворах.
Принцип работы этого поляриметра объясняется на рисунке 1.
Поток естественного света от лампы (л ) через светофильтр (с/ф) падает на призму поляризатора (П ), который представляет собой две скрещенные призмы Николя, дающиe поляризованный свет с плоскостями, образующими равные углы b с главной плоскостью анализатора (А). Далее поляризованный свет проходит через кювету (К), компенсаторный клин (Кл ), способный вращать и вправо, и влево плоскости поляризации, анализатор (А) и попадает в окуляр (Ок ).
В исходном состоянии (позиция “а”, рис.1) кювета с раствором отсутствует, клин находится в нейтральном положении, и анализатор одинаково пропускает обе половины потока в зрительную трубу. В этом состоянии наблюдается разделенное тонкой линией равномерно освещенное поле зрения окуляра, так как согласно закона Малюса интенсивности правой и левой половин поля зрения одинаковы:
Iл = Iп = Iо × cos2b .
Если между поляризатором и анализатором поместить кювету с веществом, вращающим плоскость колебаний (поворот на угол j ), то равенство углов между плоскостями поляризации двух половин светового потока и плоскостью анализатора нарушается, и анализатор по-разному пропускает левую и правую части потока. Поле зрения резко разделяется на две различно освещенные половины (Iл > Iп , позиция “b”).
Рис. 1. Принцип работы поляриметра
л - источник света, с/ф - светофильтр, П - поляризатор (скрещенные призмы Николя),
К - кювета с раствором, Кл - лево- и правовращающий компенсаторный клин,
А - анализатор, Ок- окуляр поляриметра.
а) исходное положение, b) вращение плоскости поляризации (j¹0)
с) компенсация угла поворота плоскостей поляризации
Для выравнивания освещенности поля зрения (позиция “с” ) необходимо повернуть плоскости поляризации обеих половин светового потока обратно на тот же угол (- j ). Это осуществляется при помощи компенсатора, состоящего из неподвижного кварцевого клина и подвижного, с которым связано перемещение стрелки по шкале прибора. Перемещением одного клина относительно другого можно подобрать требуемую для компенсации угла толщину кварцевой пластинки и добиться равенства освещенности полей зрения окуляра, одновременно определив и угол вращения плоскости поляризации j .
Порядок выполнения работы
Задание 1: Подготовить прибор к работе. Конструкция прибора представлена на рис. 2.
Рис.2 Сахариметр СУ-3
Включить прибор в сеть. При отсутствии в камере (К) поляриметрической кюветы вращением оправы окуляра зрительной трубки (Ок) добиться четкого изображения обеих половин поля зрения. Если поле зрения окажется неоднородным, вращением кремальеры (Кл) добиться его полной однородности (одинаково темные поля). Вращением оправы навести на резкость окуляр (Ш) отсчетной шкалы. При правильной настройке прибора показания нониуса отсчетной шкалы должны быть равны нулю (нулевые деления нониуса и отсчетной шкалы должны совпадать, см. рис.3-а).
При отсутствии совпадения проверить снова однородность поля зрения окуляра (Ок) и, если однородность достигнута, то имеет место систематическая погрешность отсчета, эту погрешность следует учитывать при проведении расчетов.
В приборе применена международная сахарная шкала, 100 делений которой (100° S) соответствует углу поворота плоскости поляризации 34.62° . Следовательно, одно деление шкалы поляриметра S соответствует приблизительно 0.35° .
Диапазон шкалы от - 40°S до +100°S, нониус позволяет отсчитывать показания с точностью 0.1 деления.
Рис. 3.
a) совпадение нулевых делений нониуса и шкалы,
б) пример отсчета n = 11.8 делений по шкале
Задание 2: Определить удельную постоянную вращения для сахара.
Для этого в камеру поляриметра (К) (рис. 2) поместить короткую кювету с раствором сахара известной концентрации (концентрация раствора, длина кюветы и погрешности их определения указаны в таблице) и измерить величину угла поворота плоскости поляризации числом делений шкалы n . Угол поворота j определим, умножив n на цену деления шкалы - 0.35°. Для измерения n необходимо вращением крамальеры (Кл) добиться однородности поля зрения и через окуляр (Ш) произвести отсчет по шкале с точностью до 0.1 деления шкалы.
Отсчет показаний при помощи нониуса поясняется на рис. 3-б. Число целых делений определяется по основной шкале до нуля шкалы нониуса (11 делений). Число десятых долей определяется по шкале нониуса - номер деления нониуса, наилучшим образом совпавший с каким-либо делением основной шкалы (обведено кружком), равен числу десятых долей. На нашем рисунке n = 11.8 , что соответствует углу j = 11,8´0.35° = 4.13°.
Измерения произвести 3-5 раз, данные занести в таблицу.
Таблица. Результаты измерений оптической активности раствора сахара
-
Для растворов концентрации С
С = (6.5±0.2) г/(100 см3)
Для растворов неизвестной
концентрации Сх
N
n
Dn
L(дм)
DL(дм)
ao
n
Dn
L(дм)
DL(дм)
Cx
1
-
-
-
-
-
-
2
-
-
-
-
-
-
3
-
-
-
-
-
-
4
-
-
-
-
-
-
5
-
-
-
-
-
-
cред-нее
1.000
0.005
2.000
0.005
По данным измерений рассчитать средние значения результатов отсчета n, удельной постоянной вращения ao и погрешности ее определения.
Удельная постоянная вращения определяется по формуле:
aо = 0.35°× n/(С×L) ,
здесь n - среднее значение отсчета по шкале, L - длина кюветы,
C - концентрация раствора.
Относительная погрешность рассчитывается по формуле:
e = Dao/ao = Dn/n + DC/C + DL/L ,
где Dn, DL, DC и Dao - средние абсолютные погрешности этих величин.
Абсолютная погрешность определяемой величины рассчитывается по формуле:
Dao = e ×ao .
Окончательный результат для удельной постоянной вращения представить в виде:
= ao
±
Dao
[град×(100см3)/(г×дм)
] .
Задание 3. Определить концентрацию раствора сахара. Для этого произвести измерения угла поворота плоскости поляризации для поляриметрической кюветы с раствором неизвестной концентрации (длинная кювета). Измерения произвести также 3-5 раз, результаты занести в таблицу.
Рассчитать концентрацию раствора Cx, использовав полученное при выполнении задания 2 значение удельной постоянной вращения ao:
Сx = 0.35°× n/( aо×L) .
Погрешности определения концентрации:
e = DCx/Cx = Dn/n + D ao / ao + DL/L ; DCx = e ×Cx
Окончательный результат для концентрации исследуемого раствора представить в виде:
= Cx
±
DCx
[г/(100
см3)].
Оформление работы. В отчете должны содержаться: краткие теоретические сведения об оптической активности веществ и объяснение принципа концентрационной поляриметрии, задания и таблица с результатами измерений, расчеты ao , D ao , Cx и DCx .
Контрольные вопросы и задачи
1. Меняется ли степень поляризации отраженного и преломленного лучей при изменении угла падения света на поверхность диэлектрика ?
2. Докажите, что при выполнении закона Брюстера угол между отраженным и преломленным лучами угол равен 90 градусов.
3. Дайте определение оптической оси кристалла.
4. Как зависят показатели преломления обыкновенного no и нео-
быкновенного ne лучей от направления в кристалле ?
5. Объясните физическую сущность двойного лучепреломления.
6. Как меняется угол поворота плоскости поляризации при увеличении длины волны света, проходящего через оптически активное вещество?
7. Что такое дихроизм ?
8. Угол между главными плоскостями двух поляризаторов составляет 30°. Во сколько раз уменьшится интенсивность естественного света при прохождении его: а) через один николь; б) через оба николя.
Считать, что на поглощение света теряется 10% падающего на николь светового потока.
9. При прохождении света через слой 10% - ного раствора сахара толщиной L = 10 cм плоскость поляризации света повернулась на угол j = 16.5°. В другом растворе сахара, толщиной L = 25 см, плоскость поляризации повернулась на угол j = 33°. Найдите концентрацию второго раствора.
10. Между скрещенными поляризатором и анализатором находится стеклянная трубка длиной L= 30 см, заполненная раствором сахара. При каких концентрациях раствора сахара можно наблюдать максимальное просветление поля зрения анализатора? Удельное вращение раствора сахара ao = 6,82 град×см3/г, а максимальная концентрация сахара C = 2 г/см3.
11. Анализатор уменьшает в 1,3 раза интенсивность света, прошедшего поляризатор. Пренебрегая потерями интенсивности света, определить угол j между плоскостями поляризатора и анализатора.
12. Удельное вращение сахара составляет 66.5 град×см3/г. Какой длины кювета была использована, если угол поворота плоскости поляризации раствором с концентрацией 0.08 г/см3 составляет 53. 2°.