10.4. Метрологическое обеспечение производства

Большая роль в достижении высокого качества продукции принадлежит метрологическому обеспечению производства, испытания и контроля качества. Достоверность и обоснованность результатов во многом определяется правильным выбором средств и методов испытаний, качеством методик выполнения измерений.

Основу нормативной базы метрологического обеспечения качества составляют национальные стандарты системы обеспечения единства измерений (ГСИ). В первую очередь здесь стоит отметить:

- ГОСТ Р 8.000-2000 ГСИ. Основные положения;

- ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений (с измерениями от 12.08.2002 г.);

- ГОСТ Р 8.568-97 ГСИ. Аттестация испытательного оборудования, Основные положения.

Качество создаваемой техники и процессов, ее технический уровень и эффективность определяются также качеством конструкторской и технологической документации. К решению любой конструкторской задачи необходимо подходить с точки зрения достижения заданных конечных результатов с минимальными затратами. В связи с этим качеству конструкторской и технологической документации следует уделять особое внимание, в частности, проводить метрологическую экспертизу.

МИ 1325-86 устанавливает ряд положений, обеспечивающих эффективность контрольно-измерительных операций на стадиях разработки, изготовления, испытания и применения продукции. Одно из важнейших положений этого документа - определение оптимальной номенклатуры измеряемых параметров при контроле с целью обеспечения эффективности и достоверности контроля качества и взаимозаменяемости.

Исследуя достаточность номенклатуры контролируемых параметров, необходимо проверить, что установлены требования:

- ко всем параметрам готовой продукции на соответствие своему назначению;

- параметрам условий испытания, влияющих на их точностные характеристики;

- параметрам технологического процесса, влияющим на показатели качества готовой продукции.

К числу положений, определяющих содержание метрологической экспертизы, относятся:

- оценка обеспечения конструкций изделия возможностью контроля необходимых параметров с требуемой точностью;

- установление соответствия показателей точности измерений требованиям эффективности и достоверности контроля и взаимозаменяемости;

- обеспечение оптимальных режимов технологических процессов, относящихся к числу основополагающих положений метрологической экспертизы.

В ходе экспертизы важным является анализ выбора методик выполнения измерений и испытаний, их метрологических характеристик, а также средств измерений. Следует отметить, что диапазон измерений СИ должен соответствовать диапазону возможных значений измеряемого параметра.

Метрологическая экспертиза конструкторской и технологической документации проводится метрологическими службами предприятий, а также организациями, аккредитованными на право проведения метрологической экспертизы документов.

Лекция № 11. Нанометрология

11.1. Наноразмерные объекты метрологии

Самым распространенным объектом нанометрологии является углеродная нанотрубка (УНТ). Долгие годы считалось, что углерод может образовывать только две кристаллические структуры - алмаз и графит.

Алмаз - минерал, кристаллическая полиморфная модификация углерода. Кристаллы алмаза хорошо известны: ограненные ювелирные алмазы называют бриллиантами.

У графита структура слоистая: атомы углерода располагаются в плоскостях слоев, а сами слои находятся друг от друга на существенно больших, чем межатомные, расстояниях и слабо связаны между собой. Обычный графит существует в виде чешуек с линейными размерами порядка 20 нм.

Однако атомы углерода могут образовывать однослойные листы значительных размеров. Эти листы, уложенные в стопку, образуют слоистый углеродный материал, называвшийся пиролитическим графитом (современное название этого наноматериала - графен).

Оказалось, что такие однослойные углеродные листы могут скручиваться в виде трубок в один или несколько слоев. Такие образования называют соответственно однослойными или многослойными трубками. Исследовал и описал их в 1991 году японский исследователь С.Иижима. Длина УНТ - до нескольких десятков мкм, диаметр однослойных трубок - от 0,5 нм, многослойных - 4-5 мкм. Из-за столь малых размеров углеродные трубки получили название нанотрубок. Существует ограниченное число схем, с помощью которых из графитового слоя можно выстроить нанотрубку. По своей структуре УНТ являются четвертой аллотропной формой углерода (аллотропия - существование одного и того же химического элемента в несхожих формах).

Одной из поразительных характеристик углеродных нанотрубок является зависимость их свойств от геометрии:

 трубки могут быть с открытыми концами, что позволяет заполнять их внутреннюю полость другими атомами;

 трубки с закрытыми концами позволяют "капсулировать" их объем вместе с его содержимым;

 однослойный лист из атомов графита, уложенных регулярным образом в шестиугольники, имеет определенную симметрию их расположения; скручиваясь в трубки. Атомы образуют различные углы скручивания, от которых зависят, в частности, электрические свойства бездефектных трубок: они могут проявлять металлическую или полупроводниковую проводимость. Внешнее электрическое или магнитное поле может свободно проникать в однослойные углеродные нанотрубки и в определенных условиях изменять их проводимость.

Замечено, что изменение угла скручивания УНТ на доли градуса или их диаметра на десятые доли нанометра может привести к существенным изменениям в проводимости нанотрубки. Данное обстоятельство требует максимальной точности при проведении измерений. При непосредственном измерении диаметра УНТ следует учитывать наличие следующих эффектов:

 под действием сил Ван-дер-Ваальса со стороны подложки нанотрубка не способна сохранять правильную цилиндрическую форму и в поперечном сечении приобретает "сплюснутый" вид;

 силы, действующие со стороны зонда, также могут приводить к сплющиванию нанотрубок;

 цилиндрическая форма УНТ вызывает изменение направления вектора плотности туннельного тока при измерении диаметра нанотрубки, что приводит к "уширению" рельефа получаемого изображения.

Для компенсации данных эффектов приходится вводить поправочный коэффициент, величина которого достигает 2,0 - 3,5. Наиболее достоверные размеры геометрических параметров УНТ на воздухе получаются при измерении угла скручивания и числа наблюдаемых атомов по окружности. У одной и той же трубки на различных ее участках угол скручивания может быть различным при неизменном видимом диаметре.

Атомно-силовое исследование УНТ также показывает значительно большие размеры ширины по сравнению с высотой трубки. Причина в том, что зонды оказались недостаточно острыми: обычно характерный радиус закругления зонда много больше диаметра нанотрубки.

Одним из объектов нанометрологии является острийный зондовый датчик, используемый в сканирующей зондовой микроскопии для исследования размеров и свойств поверхности нанообъектов. Датчик состоит из полупроводникового кристалла (чипа), гибкой консоли (кантилевера) и твердотельного зонда (иглы). Обычно этот датчик называют просто "кантилевером".

Геометрически зонд представляет собой иглу конической или призматической формы с углом при вершине 20 - 25° и высотой около 10 мкм. Наиболее важная характеристика зонда - радиус закругления острия r, значения которого обычно не более 10 - 25 нм, минимальные: 1 - 5 нм. Величина радиуса r влияет на размеры области предельно достижимого разрешения. С уменьшением требуемого значения радиуса острия существенно увеличивается сложность изготовления зонда.

Материал зонда определяет его устойчивость к физико-химическим воздействиям. При использовании зонда в качестве инструмента нанотехнологии к нему могут быть предъявлены особые требования по твердости, механической прочности, точности геометрической формы, химической стойкости, частоте собственных изгибных колебаний (особенно для кантилеверов) и т.п. В качестве материала зонда используются: металлы и их сплавы, кремний, алмаз.

Большинство параметров кантилевера измеряется посредством растровой электронной микроскопии. Однако его важнейший параметр - форма острия - может контролироваться только методами просвечивающей электронной микроскопии. К микроскопам предъявляются повышенные требования, и отладка их работы в свою очередь должна обеспечиваться посредством автоматического метода коррекции аберраций и неточностей юстировки.

Другая величина, измерение которой быстро прогрессирует в последние годы - масса нанообъектов. Созданы устройства, позволяющие "взвешивать" такие нанообъекты, как бактерии, вирусы, отдельные молекулы (например, молекулы ДНК и их короткие фрагменты). Модификация таких устройств позволит в будущем определять массу отдельных атомов.

Для выражения массы нанообъектов используются специфические единицы измерения:

 фемтограмм (фг), равный 1 фг = 10^15 г = 10^18 кг; масса вируса 1,5 фг, масса бактерии 650 фг;

 аттограмм (аг), равный 1 аг = 10^18 г = 10^21 кг;

 атомная единица массы (а.е.м.), примерно равная массе единичного протона или нейтрона, 1 а.е.м. = 1,660565510^27 кг; масса молекулы ДНК - около 10⁴ а.е.м.