3 Применение различных методов спектрометрии для идентификации и количественного определения фармацевтических субстанций

3.1 Идентификация β-адреноблокаторов

Бета-адреноблокаторами называются ЛС, которые обратимо (временно) блокируют различные виды (β1-, β2-, β3-) адренорецепторов. Применяется при стенокардии, инфаркте миокарда, хронической сердечной недостаточности, профилактике аритмий, лечение артериальной гипертензии, и др. [Error: Reference source not found].

В ГФ РБ и ЕФ абсорбционная спектрометрия в УФ и видимой областях применяется в качестве второй идентификации. В некоторых частных фармакопейных статьях имеются подразделы «Первая идентификация» и «Вторая идентификация». Обычно используют первую идентификацию. Если имеется гарантия того, что данная серия субстанции была ранее сертифицирована на соответствие всем требованиям частной фармакопейной статьи, испытания из второго подраздела могут использоваться вместо испытаний из первого подраздела [Error: Reference source not found].

Это характерно для ФС – атенолола гидрохлорида, ацебуталола гидрохлорида, и лабеталола гидрохлорида. Это белые или почти белые кристаллические порошки, умеренно растворимые в воде [Error: Reference source not found, 9, 12].

Как правило, навеску ФС растворяют в соответствующем растворителе, и доводят до 100 мл, затем берут пробу 5-10 мл и снова доводят до 100 мл этим же растворителем [Error: Reference source not found, 9] (Таблица 3.1).

Таблица 3.1 – Особенности идентификации бета-адреноблокаторов

	Атенолол [10]	Ацебуталол [9]	Лабеталол [9]
Масса пробы, мг	100,0	20,0	25,0
Растворитель	Метанол	0,1% соляная кислота	0,1М соляная кислота
Объем разведения-1, мл	100,0	100,0	250,0
Аликвота, мл	10,0	5,0	-
Объем разведения-2, мл	100,0	100,0	-
Диапазон длин волн, нм	230-350	220-350	230-350
Максимумы поглощения, нм	275, 282	233, 322	302
Отношение оптических плотностей	А275/А282 — от 1,15 до 1,20	-	-
Удельный показатель поглощения в максимуме	-	555-605 при 233 нм	83 – 88
Спектр поглощения	См. Приложение 1, рис.1	См. Приложение 1, рис.2	-

Таким образом, для данной группы ЛС идентификацию проводят в диапазоне длин волн от 230 нм до 350 нм, и сравнивают полученные значения с эталонами.

3.2 Идентификация н1-антигистаминных лекарственных средств

Лекарственные средства, блокирующие Н₁-гистаминовые рецепторы эффективно ингибируют реакции органов и тканей на гистамин. Блокаторы гистаминовых Н₁-рецепторов ослабляют вызываемые гистамином гипотензию и спазмы гладкой мускулатуры (бронхов, кишечника, матки), уменьшают проницаемость капилляров, препятствуют развитию гистаминового отека, уменьшают гиперемию и зуд и, таким образом, предупреждают развитие и облегчают течение аллергических реакций. Частично это обусловлено структурным сходством гистамина и других физиологически активных веществ, таких как адреналин, серотонин, ацетилхолин, дофамин. Поэтому блокаторы гистаминовых H₁-рецепторов могут в той или иной степени проявлять свойства холинолитиков или альфа-адреноблокаторов (холинолитики, в свою очередь, могут обладать антигистаминной активностью) [13].

Для представителей данной группы – дифенгидрамина гидрохлорид, цетиризина гидрохлорид – используется вторая идентификация. Это белые или почти белые кристаллические порошки (с характерным запахом), хорошо растворимы в воде [Error: Reference source not found, 9]. Методика исследования такая же, как и для предыдущих фармакологических групп (Таблица 3.2).

Таблица 3.2 – Особенности идентификации Н₁-антигистаминных лекарственных средств

	Дифенгидрамина гидрохлорид [10]	Цетиризина гидрохлорид [10]
Масса пробы, мг	50,0	20,0
Растворитель	96% спирт	10,3 г/л соляная кислота
Объем разведения-1, мл	100,0	100,0
Аликвота, мл	-	10,0
Объем разведения-2, мл	-	100,0
Диапазон длин волн, нм	230 - 350	210-350
Макс. поглощения, нм	253, 258, 264	231
Отношение оптических плотностей	А258/А253 – от1,1 до 1,3. А258/А264 – от 1,2 до 1,4.	-
Удельный показатель поглощения в максимуме	-	359 - 381
Спектр поглощения	См. Приложение 1, рис.3	-