2 Кезең

Хроматография жүйесінің жарамдылығын тексеру. Хроматографиялық жүйе қажет болып саналады, егер:

- хроматограммада салыстырылатын ерітінді (а), салыстырылатын ерітінді (b) және салыстырылатын ерітінді (с) новокаин дағына, 4-аминобензойной және анестезин дағына дәл бөлінсе;

Дұрыс жауаптар эталоны

₊

1. R – NH₂ + HCL + NaNO₂ → [R – N ≡N] ∙ CL^- + NaCL + H₂O

₊

[R – N ≡N] ∙ CL^- + R – OH → R – N = N – R + HOH

Азобояғыш

2. Майлы түссіз тұнба түзетін идентификация реакциясын жүргізді. 0,2 г препарат алды, 2 мл суда ерітті, үстіне 0,5 мл (едкого) натрий қосты.Осы жағдайда майлы, түссіз тұнба бөлінді.

3. Хлоридті анықтады, ол үшін 0,02 г новокаинді 2 мл суда ерітті, сосын 0,5 мл ажыраған азот қышқылын және 0,5 мл күміс нитратын қосты. Нәтижесінде ақ, ірімшік түсті тұнба тұзілді, ол аммиак ерітіндісінде еріп кетті.

HCL + AgNO₃→ ↓AgCL + HNO₃

AgCL + NH₄OH→ [Ag (NH₃)₂] ∙ CL + HOH

Препарат хлоридтерге (характерную) реакция береді (ҚР МФ I, т. 1, 2.3.1).

2. Диазон тұздарының қышқыл ортада түзілетінін анықтады, ол үшін реакция қоспасына раствор негізді β – нафтолды қосады. Препарат біріншілік ароматты аминдерге реакция береді (ҚР МФ I, т. 1, 2.3.1).

2. Азобояғыш-қызыл-сары түсті тұнба, күміс хлориді –ақ, ірімшік түсті тұнба екендігін дұрыс атады.

2. 2 мл препаратқа 0,2мл күкірт қашқылын Р және 1 мл калий перманганатын қосады, ерітіндінің күлгін түсі дереу жоқ болып кетеді.

Дұрыс жауаптар эталоны

1. Сандық анықтау әдісін жүргізу. 25.0 мл препаратты 250 мл колбаға салады, 10 мл хлорсутек қышқылын Р, 3.0 г калий бромидін (зерттелетін ерітінді) Р қосады.

Зерттелетін ерітіндіні мұз салынған ваннада салқындатады, және 0,05 М натрий нитриты ерітіндісімен үздіксіз араластыру арқылы баяу титрлейді. Басында 2 мл/мин жылдамдықпен қосады, титрлеудің соңында титрлеу жылдамдығын (за 0.5 мл до эквивалентного количества) 0.05 мл /мин дейін төмендетеді.

Индикатор ретінде нейтралды қызыл ерітінді қолданады (Титрлеудің 0.1 мл басында 0.1 мл аяғында), титрлеуді қызыл-күлгін түстен көк түске ауысқанша жүргізеді; немесе метил көкпен (0.2 мл тропеолин 00 ерітіндісін және 0.1 мл метилен көк ерітіндісін) аралас тропеолин 00 ерітіндісімен жүргізеді, титрлеу түс қызыл-күлгіннен ашық көкке ауысқанша жүргізіледі.

Бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді.

1 мл 0.05 М натрий нитриті ерітіндісіне 0.01364 г C₁₃H₂₁ClN₂O₂ (новокаин) сәйкес келеді.

1 мл препарттағы новокаиннің құрамы 0.00475 г-нан 0.00525 г дейін болуы керек.

Дұрыс жауаптар эталоны

1. Жарамдылық мерзім- нормативті құжатқа сай дәрілік заттың сандық сапалық қасиетін сақтап тұратын уақыт айналымы.

2. Жарамдылық мерзімін анықтауда жылдам ескіру әдісі басқа классикалық әдістерге қарағанда өзгеше, ол өте аз уақыт ішінде (15-115 күн) 40-70⁰С сақтау мерзімін анықтауға, 3-5 жыл бойы бөлме температурасында сақталған дәрілік заттармен сақтау нәтижелерінің қалай сәйкес келетіндігін анықтайды. Тұрақтылық бағасы заттың физикалық және химиялық өзгеруін зерттейді.

3. Изотермиялық әдіс Вант-Гоффережесін қолдануға негізделген:

Температураның 10⁰С-қа жоғарлауы химиялық реакцияның жылдамдығынығ 2-4 есе өседі.

3. Жарамдылық мерзімі С t_хр температурада сақтау Сэ экспериментальды сақтау мерзімімен байланысты, жоғары температурада экспериментальды сақтаудың t_э ережесі келесідей:

С = К ∙ Сэ,

^{tэ - tхр}

где К = А ¹⁰

А = 2

Лабороториялық қорытынды шарттарына сәйкес, С = К ∙ Сэ + С₀

Экспериментальды жарамдылық мерзімі, Сэ (I) и Сэ (II) 243 және 70 тәулікке тең табылды.

^{40 - 20}

К = 2 ¹⁰ = 4

^{60 - 20}

К = 2 ¹⁰ = 16

Сэ (I) = 243 сут ∙ 4 + 30 сут = 1002 сут (К = 4)

Сэ (II) = 70 ∙ 16 + 30 сут = 1150 сут (К = 16)

С = (1002 сут + 1150 сут): 2 = 1076 сут