Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
2 этап ХТС.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
547.28 Кб
Скачать

Ацетисалицил қышқылы

Дұрыс жауыптар эталоны

  1. Ацетилсалицил қышқылын салицил қышқылын сірке ангидридімен және натрий фенолятын көмірқышқыл газымен әрекеттесіру арқылы алады.

.

  1. Ацетилсалицил қышқылын өндірісте алудың технологиялық схемасы

  1. Ацетилсалицил қышқылы органикалық зат табиғатты болып табылады.

  2. Суда аз ериді, 96 % спиртте тез ериді.

2 Кезең Дұрыс жауаптар эталоны

  1. 4-гидроксибензой қышқылы, 4-гидрокисизофталь қышқылы, салицил қышқылы, ацетилсалицилсалицил қышқылы, салицилсалицил қышқылы.

  2. УФ-детектормен сұйықтық хромотографиясыҚР МФ 2.2.29. бойынша

  3. 2·10-3% (20 млн.-1) көп емес. 1.0 г субстанция12 мл ацетонда еридіжәне сулы ерітінді көлемін 20 мл дейін жеткізеді.Алынған 12 мл ерітіндіні ауыр металдармен сынағанда төзімді болуы керек.ҚР МФТ II, «Ацетилсалицил қышқылы »жеке статья, 121бет.

  4. 0,1 % көп емес. 1.0 г субстанцияда жүруін анықтау.ҚР МФ Т II, «Ацетилсалицил қышқылы» жеке статья, 121бет.

  5. 0,5 % көп емес. 1.0 г субстанцияда жүруін анықтау. ҚР МФ Т II, «Ацетилсалицил қышқылы» жеке статья, 121бет.

Дұрыс жауаптар эталоны

  1. Идентификация екі әдіс бойынша жүреді:Бірінші идентификация: А, В (физика-химиялық әдіс, сапалық реакция) және Екінші идентификация: В, C, D (физика-химиялық және сапалық реакцияи).

  2. Бірінші идентификация: А, В

А. Субстанцияның инфрақызыл спектр жұтылуы (абсорбционды спектрофотометрия инфрақызыл аймықты, ҚР МФ Т ІІ, 2.2.24.) ҚР МФ бойынша ацетилсалицил қышқылы ЖС стандарттарына сәйкес келуі керек.

В.Сұйық натрий гидроксиді,сұйық күкірт қышқылы химиялық реакциясы.Түзілген тұнбаның температурасы (2.2.14) 156 дан 161 °С дейін болуы керек..

  1. Екінші идентификация: В, C, D

В. 2 пункт

С. кальций гидроксидімен, нитробензальдегид ерітіндісімен , сұйық хлорсутек қышқылы химиялық реакциясы. Қағаз көгілдір түске боялады.

D.Салицилаттарға химиялық реакция.

1. С әдісінің идентификациясы. кальций гидроксиді , нитробензальдегид ерітіндісі , хлорсутек қышқылының сұйық ерітіндісі пробиркада.

0,1 г субстанцияны 0,5 г кальций гидроксидінде пробиркада араластырамыз. 0.05 мл нитробензальдегид ерітіндісінде қоспаны қыздырамыз, пайда болған буда фильтр қағазының бөлігін ұстаймыз. Ақырындап қағаз сарғыш-жасыл не көгілдір- жасылға боялады.Сосын сұйық хлорсутек қышқылында ылғалда қағаз көгілдір түске боялады.

Дұрыс жауаптар эталоны

  1. Титрлеу әдісі.

1.000 г субстанцияны тығыздалған шыныда тығынмен мықтып аузын бектіп колбада ұстаймыз , 10 мл 96% да ерітеді және 50.0 мл 0,5 M натрий гидроксиді ерітіндісін қосады . Колбаны жабамыз 1 сағат шамасында ұстаймыз. Алынған ерітіндіні 0,5 Mхлорсутек қышқылында титрлейміз, 0,2 мл фенолфталеин ерітіндісі инндткаторы қатысында.

  1. Титрант: 0,5 М хлорсутек қышқылы.

Индикатор: Фенолфталеин.

рН 3,1-4,0 болғанда индикатор түсі өзгереді.

Күлгін түс береді.

  1. Препарат 10 мл 96% спиртте ериді . Спирт 8-10°С салқын болуы керекЕсеп дәрілік заттың субстанцияға, процентке катынасына тең (Х):

V·T·Kn·100

Х (%) = a ,

V –титрленген ерітінді мөлшері, титрленген дәрілік зат шығыны;

Т – титр,ерітілген зат саны, 1 мл титрленген ерітіндіде, г.;

а – ұнтақ аспасы, анализ үшін алынған, г;

Kn– түзету коэффициенті.

  1. 1 мл 0,5 М натрии гидроксиді ерітіндісі 45,04 мг С9Н8О4 қатысында

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]