Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛР Орган. химия 16-17 1-055.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
752.64 Кб
Скачать

Експериментальна частина

(Порядок проведення лабораторної роботи)

1. Встановлення аміногрупи (аліфатичні та ароматичні аміни)

а) Реакція з водними розчинами ферум(ІІІ) хлориду та купрум(ІІ) сульфату

В одну пробірку внести 2 мл розчину ферум(ІІІ) хлориду, в іншу – 2 мл розчину купрум(ІІ) сульфату. Через кожний з розчинів пропускають газоподібний метиламін. У першій пробірці утворюється осад ферум(ІІІ) гідроксиду, у другій – купрум(ІІ) гідроксиду:

3[СН3·NH3]OH + FeCl3 → Fe(OH)3 ↓ + 3[CH3·NH3]Cl;

2[СН3·NH3]OH + CuSO4 → Cu(OH)2 ↓ + [СН3·NH3]2SO4.

Утворення гідроксидів феруму(ІІІ) та купруму(ІІ) вказує на те, що аміни у водному розчині утворюють гідрати, які дисоціюють як основи.

б) Реакція аліфатичних амінів з нітритною кислотою

Первинні аміни можна відрізнити від вторинних, третинних та ароматичних за їх реакцією з нітритною кислотою – відбувається виділення азоту та утворення відповідного спирту.

У пробірці змішати 0,2 г солі аміну з 1 мл води та 10 %-го розчину натрій нітриту. До суміші додати 2 - 3 краплі концентрованої оцтової кислоти та спостерігають інтенсивне виділення бульбашок азоту:

NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa;

CH3NH2 + HNO2 → H2O + N2 ↑ + CH3OH

в) Ізонітрильна реакція на аліфатичні аміни

Первинні аміни вступають у реакцію з хлороформом у лужному середовищі з утворенням ізонітрилів, які мають різкий неприємний запах.

У пробірку (витяжна шафа!) внести кілька крупинок гідрохлориду метиламіну, додати 2 - 3 краплі хлороформу та 1 мл 15 %-го розчину калій гідроксиду. При обережному нагріванні починається енергійна реакція з утворенням ізонітрилу, який визначають за характерним запахом:

CH3 N+ C NH2 + CHCl3 + 3KOH→ CH3 - + 3KCl + 3H2O

г) Ізонітрильна реакція на ароматичні аміни

У пробірку внести 5 крапель аніліну, 10 - 15 крапель 10 %-го розчину натрій гідроксиду, 10 крапель хлороформу і 50 крапель етанолу. При повільному нагріванні суміші до кипіння з’являється характерний неприємний запах ізонітрилу. Реакція проходить за схемою:

Перед тим, як вилити розчин бензоізонітрилу в склянку для зливу, його краще гідролізувати за схемою:

Для цього в пробірку додати 5 мл 10 %-го розчину сульфатної кислоти і кип’ятити суміш до зникнення характерного запаху ізонітрилу.

Таким чином, ізонітрильна реакція використовується для ідентифікації первинних амінів аліфатичного та ароматичного рядів.

2. Встановлення карбамідної групи (аміди, сечовини)

а) Гідроліз ацетаміду

Декілька кристаликів ацетаміду внести в пробірку, до якої додати 10 крапель 1М розчину натрій гідроксиду. Гідроліз відбувається за схемою:

Різкий амоніачний запах та синє забарвлення вологого лакмусового паперу вказують на гідроліз ацетаміду за наведеною схемою.

б) Гідроліз сечовини

Один мікрошпатель сечовини внести в пробірку, до якої додати 5 - 6 крапель баритової води. Не щільно закрити пробірку гумовою пробкою, між пробіркою та пробкою розмістити лакмусовий папір. Пробірку внести в нагріту водяну баню. Гідроліз сечовини відбувається за схемою:

Зміна через 10 - 15 хвилин забарвлення вологого лакмусового паперу вказує на виділення амоніаку, а утворення білого мутного розчину - на утворення барій карбонату.

Таким чином, реакція лужного гідролізу використовується для ідентифікації нітрогеновмісних органічних сполук, що мають у своєму складі карбамідну групу.