Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
передел.диплом.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
11.81 Mб
Скачать

2.2 Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой

Масс-спектрометрия, в отличие от других физико-химических методов, имеет дело с самими частицами вещества. В основном объектами анализа в масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) являются водные растворы. Для анализа твёрдых проб возникает необходимость в их растворимости кислотами. Исследуемый раствор подает в распылитель, в котором потоком аргона превращается в аэрозоль. Аэрозоль через центральный канал плазменной горелки попадает в плазму, где под воздействием высокой температуры вещества, содержащиеся в пробе, диссоциируют на атомы, которые затем ионизируются. Образовавшиеся положительно заряженные ионы проходят через систему ионной оптики в анализатор, где происходит фильтрация ионов по массе и детектирование интенсивности ионного потока. Полученный сигнал трансформируется в зависимость интенсивности от величины m/z.

Рис.10 Типичная блок-схема масс-спектрометров

с индуктивно-связанной плазмой.

Типичная блок-схема масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой состоит из: ионного источника, состоящего из плазменной горелки и индуктора, создающих с помощью высокочастотного генератора разряд индуктивно связанной плазмы, позволяющей получать атомные ионы аналита; системы ввода пробы, преобразующей образец в аэрозоль и переносящую его в плазму разряда; вакуумной системы, создающую условия для беспрепятственного движения ионов через ионную оптику и масс-анализатор к детектору; компьютер.

Масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией в индуктивно-связанной плазме ELEMENT 2

Данный прибор хорошем тем, что за счёт в конструкции двойной фокусировки, комбинирующей магнитный и электростатический анализаторы (по схеме прямой или обратной геометрии Нира-Джонсона), устраняется большое количество изобарных и полиатомных интерферирующих наложений.Схема ELEMENT 2 показана на рис.11.

Рис.11. Схема масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмойELEMENT 2: 1 – ИСП источник ионов; 2 – интерфейс с сэмпл- и скиммер-конусами; 3 – X, Y –отклоняющие линзы; 4 – фокусировка пучка ионов на входную щель; 5 – входная щель; 6 – электромагнит; 7 – электростатический анализатор; 8 – выходная щель; 9 – конверсионный динод; 10 – электронный умножитель[13].

В ELEMENT 2, как и в стандартном квадрупольном приборе низкого разрешения присутствуют: источник ионов, интерфейс для их отбора, система линз ионной оптики. Специальная система линз формирует пучок ионов и фокусирует его на входную щель масс-анализатора. Затем, в соответствии с обратной геометрией Нира-Джонсона, в поле электромагнита ионный пучок диспергируется по массе и энергии, фокусируется на выходе, а затем, проходя через электростатический анализатор, "отфильтровывается" по энергии ионов с его повторной фокусировкой на выходную щель. Таким образом достигается высокое масс-спектральное разрешение, которое позволяет отделить ионы анализируемого вещества от спектральных интерференций по разнице их точных масс.