Йодометрический метод

Принцип метода основан на способности раств-ого в воде О₂ окислять в щелочной среде Mn²⁺ до Mn⁴⁺, и на способности последнего в кислой среде выделять из KI свободный I₂ в количестве, эквивалентном содержанию в воде раств-ого O₂. Выделившийся I₂ титруют р-ром тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.

Мешающие влияния. На результаты измерения может оказывать влияние атмосферный кислород при попадании его в пробу, поэтому нужно тщательно выполнять требования методики.

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ - от 0,1 мг/дм³ и более.

РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ - кислота серная раствор (1:1), 20 % раствор марганца хлористого, 20 % раствор калия йодистого, 0,1 и 0,01 н растворы тиосульфата натрия, 1 % раствор крахмала.

Выполнение измерений

Кислородную склянку вместимостью V_пробы (предварительно измеряют точный объем воды в заполненной до верху склянке) помещают в пробоотборное ведро и через пробоотборную трубку, опущенную на дно склянки, заполняют ее анализируемой водой. Полностью заполняют водой пробоотборное ведро, затем пробоотборную трубку медленно вынимают из склянки и опускают на дно пробоотборного ведра. Под слоем воды в склянку последовательно вводят: 1 см³ марганца хлористого и другой пипеткой 1 см³ калия йодистого. Первые (0,5 –1) см³ реактивов слить под слоем воды в ведро, лишь затем пипетку помещают на 1-2 см в пробоотборную склянку и вводят реактивы. Склянку, закрывают пробкой, вынимают из воды, перемешивают и вновь погружают в воду на 5 минут для коагуляции осадка гидроокиси марганца.

После полного осветления надосадочной части раствора склянку открывают и быстро вводят 3 см³ серной кислоты, снова закрывают пробкой и перемешивают. Содержимое склянки количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250-500 см³ и через 5 минут оттитровывают выделившийся йод раствором 0,01 н тиосульфата натрия до ослабления желтой окраски раствора. Под конец титрования прибавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания голубой окраски жидкости. Окраска должна исчезнуть от одной капли раствора тиосульфата. Измеряют объем раствора тиосульфата натрия (V) , израсходованный на титрование.

(V х 0,08 – 0,005) х 1000

• С = ------------------------------------ мг/дм³

Vпробы Анализатор жидкости пламенно-фотометрический паж-2

предназначен для определения концентрации натрия, калия, лития, кальция в растворах методом эмиссионной пламенной фотометрии по градуировочным графикам в условиях химико-аналитических лабораторий.

Принцип действия прибора основан на измерении интенсивности эмиссии атомов (ионов) различных элементов, растворы солей которых в виде аэрозоля вводятся в газо-воздушное пламя.

Возбуждаемые в пламени атомы (ионы) излучают свет определенной длины волны. Это излучение выделяется с помощью узкополосных интерференционных светофильтров и регистрируется с помощью фотоэлектрической схемы фотометра.

Исходное состояние

1 Прибор заземлен.

2 Все органы управления установить в исходное положение:

3 Включить СИТ в электрическую сеть с напряжением 220 В, нажать кнопку СЕТЬ. Прогреть СИТ в течение 30 мин.

4 Установка электрического нуля.

- нажать кнопку 0 переключателя Смещение шкал;

- нажать кнопку 10 переключателя Постоянная времени;

- ручкой Нуль Грубо подвести указатель фотометра к отметке 5 по шкале;

- ручкой Нуль точно совместить указатель фотометра с нулевой отметкой шкалы;

- капилляр опустить в стаканчик с дистиллатом.

5 Включить компрессор в сеть

- нажать кнопку ПУСК;

- давление на манометре компрессора должно быть не более 0,08 МПа, поплавок ротаметра Возд должен указывать наличие расхода; при необходимости можно отрегулировать расход воздуха дросселем;

6 Открыть вентиль газового баллона;

- медленно открывая ручку Газ, с помощью спички зажечь газ;

- отрегулировать пламя по величине внутренних конусов (высота внутреннего конуса 7-12 мм и голубовато-зеленоватый цвет пламени).

- установить на горелку защитное стекло с крышкой и светозащитный кожух.

7 Установка фотометрического нуля.

- выполнять при фотометрировании дистиллированной воды;

- установить под капилляр распылителя стаканчик с дистиллированной водой;

- открыть Шторку;

- ручкой Нуль грубо подвести указатель фотометра к отметке 5 делений по шкале;

- если отклонение указателя небольшое, то ручкой Нуль точно плавно установить указатель на нулевой отметке шкалы.

8 Калибровка шкалы.

- под капилляром распылителя установить стаканчик с дистиллированной водой;

- стрелка указателя фотометра установлена на 0;

- операция калибровки производится при фотометрировании стандартного раствора с концентрацией равной максимальной ожидаемой;

- выбрать нужный диапазон, вращая ручку ДИАП;

- установить под капилляр распылителя стаканчик со стандартным раствором;

- ручкой Чувствительность грубо подвести указатель к отметке 95 делений шкалы фотометра;

- ручкой Чувствительность точно совместить указатель фотометра с отметкой 100;

- под капилляр установить стаканчик с дистиллированной водой, указатель фотометра должен вернуться к отметке 0 , если этого не произошло установить нуль ручкой Чувств;

- калибровку шкалы по стандартному раствору выполняют до устойчивой установки стрелки на отметке 0 и 100 (повторить калибровку 2-3 раза)

- при смене светофильтра задвинуть Шторку, вывести кнопки Смещение шкалы и Постоянная времени в отжатое состояние, ручка Чувств.грубо/точно в крайнее положение против часовой стрелки. Вынуть из гнезда использованные светофильтры и установить следующие;

- нажать кнопки 0 - Смещение шкалы , 10 - постоянная времени;

- открыть Шторку;

- установить фотометрический нуль по п.7;

- калибровка шкалы СИТ по п.8.

ПОРЯДОК РАБОТЫ

Произвести фотометрирование раствора.

- поставить под капилляр распылителя стаканчик, заполненный исследуемым раствором; выдержать стаканчик под капилляром до установления показаний и снять отсчет.