- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
B) Titration von Basen
Schwach basische Amine (primäre H+, sekundäre H²+ und tertiäre H³+ Amine, aliphatische, aromatische, heterocyclische), Salze organischer und anorganischer Säuren.
Verwendetes Lösungsmittel:
Wasserfreie Essigsäure
Maßlösungen:
Perchlorsäure in wasserfreier Essigsäure
Einstellung:
Kaliumhydrogenphtalat
Indikator:
Farbindikator (Kristallviolett, Malachitgrün)
Potentiometrischer Indikator
Bsp.: Na+
CH3COOH -> CH3COOˉ + H2O ist Säure schwach = Acetat schwach
+NaOH
HClO4 (Perchlorsäure) im Eisessig gelöst, Perchlorat bildet sich und Acetacidion.
HClO4 + CH3COOH -> [ClO4ˉ CH3COOH2+]
R3N + CH3COOH -> [HNR3 CH3COOˉ]
CH3COOH2+ + CH3COOˉ -> 2CH3COOH
Praktikum B11 Bestimmung von Isoniacid
Verwendetes Lösungsmittel:
Wasserfreie Essigsäure und Acetanhydrid
Maßlösungen:
Perchlorsäure in wasserfreier Essigsäure c = 0,1M
Indikator:
Kristallviolett, Malachitgrün
Bsp.:
Fragebogen
1) Instrumentelle Methoden:
Prinzip (Messungen, Eichkurve)
Zählen sie 4 Verfahren auf
2) Welche Eigenschaften muss eine Verbindung haben, um als Fällungsform zu dienen?
Gravimetrie (4Punkte)
3) Indirekte Fällung:
Was versteht man unter indirekter Fällung?
Indirekte Fällung vo Eisen(II)-Ionen (Reaktionsgleichung)
4) Zur qualitativen Bestimmung eines Diphosphorsäureester (M=465) wird er hydralisiert und die entstandene Monophosphorsäure gravimetrisch bestimmt:
Fällungsmittel
Fällungsform
Wägeform
Wie lautet der Faktor um aus der Auswaage direkt die Menge des Ester berechnen zu können.
5) Allgemeines Prinzip der Titration
Direkte Titration
Umgekehrte Titration
Rücktitration
Substitutionstitration
6) 2Verfahren (a+b) zur Bestimmung für Halogenide
Name des Verfahrens
Maßlösung
Indikation
Reaktionsmilieu, Begründung
Welche Halogenide bestimmbar
Clˉ, Iˉ, Brˉ
7) Bestimmung von Formaldehyd
Kurze Beschreibung
Reaktionstyp der Titration
Reaktionsgleichung außer Maßgleichung
Maßgleichung
Indikatorgleichung
Erkennung des Äquivalenzpunkts
z(Formaldehyd) = ? Begründung: (Redox immer mit eˉ verknüpft)
