- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
Im Erlmeyerkolben:
I2 + ML. Es kommt zu einer Redoxreaktion. Dazu geben wir Stärke. Es kann sich ein blauer Komplex bilden. Danach titriere ich. Die Reaktion wird farblos.
Rechnung:
V(I2) = 25mL ceq(S2O3²ˉ) = 0,1N
Im Ab wird AsO3³ˉ verwendet. Es reagiert mit Iˉ. Redoxreaktione. Oxidation von As3³ˉ = +3. ASO4³ˉ = +5. Das Gleichgewicht muss nach rechts verschoben werden. Man nimmt einfach H+ Ionen weg, mit einer Base (Hydrogencarbonat) Na2HCO3. Stärke ist blau und wird farblos.
Herstellen der Thiosulfat-ML (0,1N):
Weißes Salz zu 100% sauer. Problem: sobald ich es in Lösung bringe zersetzt es sich, deshalb wird es eingestellt.
Einwaage: ceq(Na2S2O3 * 5H2O) = 0,1mol/L; V = 1L
neq(Na2S2O3 * 5H2O) = 0,1mol
n(Na2S2O3 * 5H2O) = neq(Na2S2O3 * 5H2O)/z
z(Na2S2O3 * 5H2O) = 1
m(Na2S2O3 * 5H2O) = n*M = 24,82g
Einstellen der Thiosulfat-ML (0,1N):
Oxidationsmittel + 2Iˉ -> Reduktionsmittel + I2
KBrO3, KIO3, K2Cr2O7, KMnO4, K3[Fe(CN)6]
Oxidationsmittel = Stoffe die positives Potential haben.
Reduktionsmittel = wird reduziert.
Einstellung der Thiosulfat-ML (0,1N):
BrO3ˉ + 6Iˉ + 6H+ -> Brˉ + 3I2 + 3H2O
IO3ˉ + 5Iˉ + 6H+ -> 3I2 + 3H2O
Cr2O7²ˉ + 6Iˉ + 14H+ -> 2Cr³ˉ + 3I2 + 7H2O 2Cr³+ = z = 6
2MnO4ˉ + 10Iˉ + 16H+ -> 2Mn²+ + 5I2 + 8H2O
2[Fe(CN)6}]³ˉ + 2Iˉ -> 2[Fe(CN)6]^4- +I2
I2 + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6²ˉ Dient zum einstellen des Thiosulfates.
IGL: I2Iˉ-Stärke + 2S2O3²ˉ -> 3Iˉ + Stärke + S4O6²ˉ
Einstellung der Thiosulfat-ML (0,1N) mit KBrO3-ML (Praktikum):
Herstellen KBrO3-ML ceq = 0,1mol/L
Berechnen der Einwaage: ceq = 0,1mol/L; V = 1L
m = 2,7835g
Einstellung:
25,00mL KBrO3-ML mit 1-2g KI und 10mL HCl versetzen. 10min. bedeckt im Dunklen stehen lassen. Titration mit Thiosulfat-ML.
I: 1-2mL Stärke-Lösung.
MGL: BrO3ˉ + 6Iˉ + 6H+ -> Brˉ + 3I2 + 3H2O z = 6
MGL: I² + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6²ˉ
IGL: I2Iˉ-Stärke + 2S2O3²ˉ -> 3Iˉ + Stärke + S4O6²ˉ
Farblos
Berechnung:
neq(BrO3ˉ) = neq(S2O3²ˉ)
ceq(S2O3²ˉ) * V(S2O3²ˉ) = ceq(BrO3ˉ) * V(BrO3ˉ)
Bestimmungen
Iodat-, Iodid-Bestimmung und Säurebestimmung:
IO3ˉ + 5Iˉ + 6H+ -> 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6²ˉ
Kaliumnitritbestimmung:
NO2ˉ + Br2 + H2O -> NO3ˉ + 2Brˉ + 2H+
IO3ˉ + 5Iˉ + 6H+ -> 3I2 + 3H2O
Man gibt Bromwasser Br2 dazu. Br2 reduziert NO2 und oxidierte H+-Ionen werden frei. Sie hängen mit NO2ˉ zusammen.
Bestimmung von Halogenen (Br2; Cl2):
Br2 + 2Iˉ -> 2Brˉ + I2
Br2 hat höheres Potential als Iˉ. Iˉ wird oxidiert und Br2 reduziert.
MnO4ˉ- Bestimmung
CrO4²ˉ und Cr2O7²ˉ-Bestimmung
Arsenige Säure- und Arsensäure- Bestimmung
Bestimmung der Hexacyanoferrat(II) und (III)
Peroxide(H2O2, MgO2):
Dient zur desinfektion. Wird in Apotheken oft verwendet. Wasserperoxid von 30% auf 3% herstellen. Funktioniert mittels Mischungskreuz. OIˉ = Hypoiodid. Es entsteht Wasser, unter Bildung von Iod.
H2O2 + Iˉ -> OIˉ + H2O
OIˉ + Iˉ + H+ -> I2 + H2O
H2O2 + I2ˉ + 2H+ -> I2 + 2H2O
Bestimmungen / Praktikum B10
Fe³+ - Bestimmung:
25mL PL + 2,5mL HCl-KOnz. + 1g KI + 1g NaHCO3. 30min im Dunkeln stehen lassen. Titration mit Thiosulfat-ML. I: 1mL Stärkelösung
MGL: 2Fe³+ + 2Iˉ -> 2Fe²+ + I2
I2 + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6²ˉ
IGL: I3ˉ-Stärke + 2S2O3²ˉ -> 3Iˉ + Stärke + S4O6²ˉ
Warum HCl dazu? HCl und NaHCO3 bilden Kohlensäure. Die zerfällt und CO2 bildet sich. Der Grund dafür ist, dass die Lösung O2 empfindlich ist.
Berechnung:
neq(Fe³+) = neq(S2O3²ˉ)
neq(Fe³+) = ceq(S2O3²ˉ)
n(Fe³+) = neq/z z(Fe³+) = 1
m(Fe³+) = M*n*4
Bsp.:
Formaldehyd
Formaldehyd früher als Desinfektionsmittel verwendet.
I2 + 2OHˉ -> OIˉ + Iˉ + H2O disproportioniert
In alkalischer Lösung ist I2 nicht beständig. Es bildet sich das Hyperiodid. Es reagiert mit Formaldehyd. Es kommt zur Oxidation und Kohlensäure bildet sich.
Formiat:
Je mehr Fromaldehyd drinnen ist, desto mehr Hyperiodid wird verbraucht.
OIˉ + Iˉ + 2H+ -> I2 + H2O
Komproportioniert. Es scheidet weniger Iˉ aus als drinnen war.
I2 + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6^6-
