- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
Was ist hartes Wasser??
0-6°dH -> sehr weiches Wasser
6-11°dH -> weiches Wasser
11-17°dH -> mittelhartes Wasser
17-22°dH -> hartes Wasser
> 22°dH -> sehr hartes Wasser
e) Praktikum: B9 Bestimmung von Al³+
Bestimmung: 25mL PL + gem.ÜS EDTA-ML (75mL; 0,02M). + NaAc-Puffer (pH 5-6)
I: XO; ML: ZnSO4 (0,02M)
MGL: Al³+ + H2Y²ˉ -> AlYˉ + 2H+
MGL: H2Y²ˉ + Zn²+ -> ZnY²ˉ + 2H+
IGL: H3XO³ˉ + Zn²+ -> ZnXO^4- + 3H+
V: Ergebnis
Berechnung (1L):
n(Al³+) = n(H2Y²ˉ) – n(Zn²+)
m(Al³+) = M(Al³+) * n(Al³+) * 4
AB KOMPLEXOMETRISCHE TITRATION:
Wird immer aufgekocht, damit die Komplexbildung schneller geht.
VII) redoxtitrationen
Prinzip:
Das zu bestimmende Ion wird oxidiert oder reduziert. ML wirkt oxidierend oder reduzierend.
(Oxidationszahl erhöht die Abgabe von Elektronen. In der Lösung selbst sind keine freien Elektronen. Es muss immer eine Übertragung der Elektronen stattfinden.)
Indikatoren:
Redoxindikatoren, Eigenindikation
Grundlage:
Oxidation, Reduktion.
Oxidationsmittel, Reduktionsmittel (andere werden reduziert).
Redoxreaktionen
Bsp.: Fe³+ /Fe²+
2Fe³+ + 2Iˉ ↔ 2Fe²+ + I2
Redoxpaar Iˉ/ I2
Standardreduktionspotential E°
Nernstsche Gleichung E = E° + (RT/nF) * ln (c(Ox)/c(Red))
Dies zeigt die Abhängigkeit des Potentials von der Konzentration.
Spannungsreihe
VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
Iodometrie (I2)
Manganometrie (KMnO4)
Chromatometrie (K2Cr3O7)
Cerimetrie (Ce(SO4)2 * 4H2O); (NH4)2Ce(SO4)3 * 2H2O)
Bromometrie (Br2)
Bromatometrie (KBrO3)
Iodatometrie (KIO3)
Periodatometrie (NaIO4)
A) Iodometrie
I2 + 2eˉ -> 2Iˉ E° = 0,60V
Indikator:
Stärke (1%ige wässrige Lösung)
Stärke aus Glukoseeinheiten aufgebaut. Ist Helixartig aufgebaut.
Indikatorgleichung:
I2Iˉ - Stärke + 2eˉ -> 3Iˉ + Stärke
I3ˉ lagert sich in Stärke. Es bildet einen I5ˉ Komplex und färbt sich braun.
Herstellen der I2-ML (0,1N) (Praktikum):
Einwaage: ceq(I2) = 0,1mol/L V = 1L
neq(I2) = 0,1mol
n(I2) = neq(I2) / z z(I2) = 2
m(I2) = n(I2) * M(I2) = 12,69g
z = Zahl der eˉ die aufgenommen oder abgegeben werden.
Iod ist keine Urtitersubstanz und hat einen hohen Dampfdruck. Ist schlecht wasserlöslich. Mit KI löslich. Das kommt zu etwas Wasser.
I-ML vor Licht und Luft schützen, da es sehr O2 empfindlich ist. Es oxidiert. In braune Flaschen werden sie aufbewahrt. Verwendet wird es zum desinfizieren.
Einstellen der I2-ML (0,1N) mit:
Eingestellter Na2S2O3-ML (0,1N) (Praktikum)
25,00mL I2-ML; +1mL Stärke Lösung; Titration mit Na2S2O3-ML (0,1N)
MGL: I2 + 2S2O3²ˉ -> 2Iˉ + S4O6²ˉ
IGL: I2Iˉ-Stärke + 2S2O3²ˉ -> 3Iˉ + Stärke + S4O6²ˉ
Berechnung:
neq(I2) = neq(S2O3²ˉ)
ceq(I2) * V(I2) = ceq(S2O3²ˉ) * V(Titration)
AsO3³ˉ (AsO3; As4O6)
MGL: AsO3³ˉ + I2 + H2O -> AsO4³ˉ + 2Iˉ + 2H+
IGL: I2Iˉ-Stärke + AsO3³ˉ -> 3Iˉ + Stärke + AsO4³ˉ
Einstellen weil keine Urtitersubstanz. Dafür haben wir 2 ML. Entweder Na2S2O3ˉ oder As2O3 oder As4O6. AsO3³ˉ. Im Praktikum mit Na2S2O3ˉ. Auch dies muss man einstellen.