- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
Wasserhärte: Gehalt an Mg²+ und Ca²+
Durch Mg²+ wird Kalk verursacht. Im Wasser soll kein Nitrat sein. Nitrit schon gar nicht. Es sind auch Gase drinnen. Auch Fe, und Cu sind enthalten.
Gesamthärte (GH; Mg²+, Ca²+)
2HCO3ˉ -> H2O + CO2 + CO3²ˉ
CO3²ˉ + Ca²+ -> CaCO3
CO3²ˉ + Mg²+ -> MgCO3
Im Wasser geht die Waschwirkung von Seife verloren durch das Ca. Kalkseife entsteht. Wie kann man aber die Härte bestimmen? Gesamthärte wird unterteilt in KH und NKH. Durch kochen wird das Wasser weicher, da Kesselstein sich absetzt. Siehe 1. Formel. Es kommt zur Protonenübertragung und es bildet sich Kohlensäure und Karbonat. Die Kohlensäure ist nicht beständig und es entsteht CO2.
HCO3ˉ + HCO3ˉ -> H2CO3 + CO3ˉ
Beim Kochen fällt Ca aus. ↓→CO2 + H2O
TEMPORÄRE HÄRTE (KARBONATHÄRTE (KH):
Bestimmung: 100mL PL + 15Tr.DM ; ML: HCl (0,1N)
MGL: HCO3ˉ + H+ -> CO2 + H2O
IGL: DM + H+ -> HDM+ Ergebnis: V
Berechnung (1L):
n(HCO3ˉ) = neq(HCO3ˉ) = ceq(HCl) * V * 10 (weil 100mL PL und auf 1L Wasser berechnen -> aliquoter Teil)
m(HCO3ˉ) = M(HCO3ˉ) * n(HCO3ˉ)
Angabe in Härtegraden: dH = dt. Härte
1°dH……………….10mg CaO/L
1mmol HCO3ˉ……..2,8° DH
Bsp.: 1Gewichtsteil CaO in 100 000 Gewichtsteilen H2O
1g……….100 000g
x ……….1000g (1L) 1L H2O = 1000g
1mmol CaO/L……….x mg CaO / L
n = m/M x = 1mol = 56g 1mmol = 56mg/L das entspricht 5,6°dH
2HCO3ˉ + Ca²+
1HCO3ˉ + ½ Ca²+
1mmol HCO3ˉ ……… enspricht ½ mmol CaO
1mmol HCO3ˉ -> 2,8 mg/L entspricht 2,8°dH.
GESAMTHÄRTE (Ca²+ UND Mg²+):
Bestimmung: 100mL PL + 5mL HCl (kochen). I: Indikatorpuffertablette
Neutralisieren mit NaOH- Lösung; 1mL NH3 Konzentration.
ML: EDTA (0,02M)
Indikatorpuffertablette:
Hat verschiedene Bestandteile. Indikator, Stereochromschwarztee, Ammonchlorid (= Teil des Puffers), Ammoniak-Ammonchlorid Puffer. Mg- EDTA in Spuren drinnen. Ca ist stabiler und Mg wird frei. Das Mg ist dafür, dass es mit dem Indikator reagiert. Eine Substitution findet statt. Es ist aber noch ein Indikator drinnen: Methylorange MO. Diese Farbe ist Blaurot. MO gibt gelb dazu und wird Grün. Der Umschlag von rot auf grün ist nämlich leichter zu erkennen als von Blau auf rot. Deshalb verwendet man MO.
MGL: Ca²+ +H2Y²ˉ -> CaY²ˉ + 2H+
MGL: Mg²+ + H2Y²ˉ -> MgY²ˉ + 2H+
IGL: MgETˉ + H2Y²ˉ -> MgY²ˉ + HET²ˉ + H+
V: Ergebnis
Berechnung (1L):
n(Ca²+, Mg²+) = c(H2Y²ˉ) * V * 10
Angabe in Härtegraden:
1°DH……………………………….10mg CaO/L
1mmol (Ca²+ ,Mg²+)…………………5,6°dH
Ca²+ - HÄRTE (CaH):
Bestimmung: 100mL PL + 5mL HCl (kochen) + 30% NaOH-Lösung (10mL)
I: Calconcarbonsäure; ML: EDTA (0,02M)
MGL: Ca²+ +H2Y²ˉ -> CaY²ˉ + 2H+
IGL: CaCC²ˉ + H2Y²ˉ -> CaY²ˉ + CC^4 + 2H+
Umschlag von violett auf blau. V: Ergebnis
Berechnung (1L):
n(Ca²+) = c(H2Y²ˉ) * V * 10
m(Ca²+) = M(Ca²+) * n(Ca²+)
Angabe in Härtegraden:
1°dH…………………….10mg CaO/L
1mmol(Ca²+)……………5,6°dH
Mg²+ - HÄRTE (NKH):
MgH = GH – CaH
n(Mg²+) = n(GH) – n(Ca²+)
m(Mg²+) = M(Mg²+) * n(Mg²+)
PERMANENTE HÄRTE (NKH):
Nichtcarbonathärte
NKH = GH – KH
