F) Bestimmungen Im öab / eab
SÄURE:
Essigsäure (Acitum aceticum) schwache Säure. Indikator Ph und Dimolphtalin.
Borsäure (Acitum boricum) schwache Säure. Äp kann man nicht verwenden (zu klein). Man gibt 6wertigen Alkohol dazu und hat dann 6 OHˉ-Gruppen.
Zitronensäure (Acitum citricum) (pKs1 2,1; pKs2 4,8; pKs3 6,4). pH am Äp. z = 3
pH kommt im Alkalischen raus.
Wo findet man die Zitronensäure? Als Geschmacksmittel und als Hilfsstoff. Wenn HCl-Mangel im Magen ist, wird die Zitronensäure eingesetzt.
Weinsäure (Acitum tartaricum) (pKs1 2,9; pKs2 4,3). = Dicarbonsäure. Sie kann 2 Protone abspalten. Ist nicht stufenweise zu titrieren. Ph ist der Indikator. Dient als Abführmittel.
Ammonchlorid (Ammonium chloratum) (pKs 9,3). Es wirkt expectorierend. Kann man nicht titrieren, da es zu klein ist, weil der pKs- Wert 9,3 beträgt.
1.Möglichkeit:
NH4+ steigt hoch und wird in ein anderes Gefäß überführt. Darin ist eine bestimmte Menge HCl.
NH3 + HCl -> NH4+ + Clˉ Überschuss HCl ist da. Wird mit OHˉ titriert.
HCl + OHˉ -> H2O + Clˉ
2.Möglichkeit:
Die Methode nach Malfatti im EAB.
NH4+ + 6CH2O -> N4(CH2)6 + 6H2O + 4H+
NH4+ reagiert mit Formaldehyd (6CH2O). Urotropin bildet sich. Die H+ werden frei. Sie werden mit NaOH titriert. Ist equivalent zu berechnen.
Salicylsäure (Acitum salicylicum)
BASEN: ML = Säure
Hydroxide (NaOH, KOH, Ca(OH)2) CaOH2 im Einsatz bei zu viel Magensäure
Amidine
Carbonate (Na2CO3[Badezusatz], K2CO3[Hautentfettung], Li2CO3[psychische Erkrankungen]). Vorsicht z=1 und manchmal auch z=2.
NaHCO3
NH3 und Amine (Ephedrin bei Allergien)
Verfahren von Kjeldahl: zur Stickstoffbestimmung in organischen Verbindungen.
Organische Verbindungen zerstört man mit Schwefelsäure.
H2SO4 konz. (K2SO4, Na2SO4) kocht man. Als Kathalysator dient Selen, CuSO4.
Aus N wird NH4+ durch das Kochen. C wird zu CO2. NH4+ wird über Wasserdampfdestillation bestimmt.
G) Praktikum
B5: Bestimmung der Essigsäure
ML: NaOH; I: Ph und potentiometrische Indikation
Bsp:
ceq = 0,1 mol/L. Verwenden Farbindikator. Essigsäure wird zu Acetat umgesetzt. Instrumentelle Methode wird ebenfalls Eingesetzt. Die Spannung wird gemessen.
Potentiometer: haben Elektroden -> Messelektrode und Bezugselektrode. Die Messelektrode ist aus Glas (= eine Glasmembran), die Bezugselektrode besteht aus Silber, Silberchlorid-Elektrode. Die Messung des Potentials erfolgt ohne Strom, denn sonst würde das Potential sich ändern. Das Gerät rechnet den pH-Wert in Spannung um. Wir verwenden die Einstabmethode (Stab aus Glas, unten Glaskugel. Hier unten ist die eigentliche Messung). Das alles wird in eine Lösung getaucht. Es finden Austauschreaktionen statt. H+ Ionen in der Glaskugel. Das Potential wird gemessen. Im Glasstab ist ein Draht (=Silberdraht). Die Funktion wird gemessen. Die Kontaktstelle ist ein Diafragma. Man titriert und misst pro Volumen den pH-Wert. Das Potential kann man messen.
B6: Gemische von Lauge, Carbonat, Hydrogencarbonat (Methode nach Warder)
ML: HCl I: Ph und DM
Bsp.:
OHˉ, CO3²ˉ, HCO3ˉ
Zuerst gibt man Ph in den Maßkolben dazu. Die Lösung ist rot. HCl kommt dazu. Solange die Base drinnen ist, gibt man Säure dazu. Man hat ein bestimmtes Volumen. Bsp.: V(Ph) = 10mL. Weil Ph, H2Ph ist, wird die Lösung farblos. Man gibt dann DM dazu. Jetzt sind noch Basen drinnen. Man gibt HCl dazu und es reagiert mit den Basen. Sind die weg, geht es auf das DM und wird rot. V(gesamt) = 15mL- Dann ist V(DM) = 5mL.
Man kann qualitativ feststellen, was in der Probe ist. CO3²ˉ kann 2 Protone aufnehmen. HCO3ˉ kann eines aufnehmen.
CO3²ˉ + H+ -> HCO3ˉ
HCO3ˉ + H+ -> H2CO3
pKB1 = 3,65 pKB2 = 7,48 d.h. man kann stufenweise titrieren.
pOH = pKB1 + pKB2 = pOH ~ 5,5 = pH = 8,5
2
V(Ph) V(DM)
OHˉ a - (kein Verbrauch)
CO3²ˉ b b (muss gleicher Verbrauch sein, weil CO3²ˉ drin ist)
HCO3ˉ - c
Bsp.:
OHˉ/CO3²ˉ a+b b (Verbrauch Ph > als DM)
HCO3ˉ/CO2²ˉ b b+c
OHˉ/HCO3ˉ geht nicht, denn es bildet sich H2O + CO3²ˉ. Kombination ist nicht möglich.
B7: Bestimmung von OHˉ
ML: HCl I: konduktometrische Indikation
Bsp.:
1molare HCl wird hier benutzt. Durch Messung der Leitfähigkeit bestimmt. Konduktometrie: die Leitfähigkeit von der Lösung ist abhängig von der Ionenanzahl. Viele Ionen haben hohe Leitfähigkeit. Je größer die Elemetarladung und je beweglicher die Ionen sind, desto größer wird die Leitfähigkeit.
Wir haben ein Becherglas (Leitfähigkeitszelle), dies taucht man in die Lösung. Messung erfolgt in 2Platinelektroden., die einen bestimmten Abstand haben. Die Elektroden haben eine definierte Größe.
Der Widerstand R ist abhängig von der Länge und der Fläche des Leiters. R = l/A = cm/cm²
Je größer die Fläche, desto kleiner ist R. ρ * i/A = R.
ρ = R * l/A cm/cm² = R*cm = l*cm
ρ = spezifischer Wiederstand. Spezifische Leitfähigkeit: H = 1/ρ * Ωˉ¹ * cmˉ¹
Ωˉ¹ = S -> H = 1/ρ *S * cmˉ¹ H, S, cmˉ¹ ist Messgröße.
OHˉ - Ionen haben gute Leitfähigkeit.
MGL: OHˉ + H+ -> H2O d.h. OHˉ - Ionen werden durch titration weniger -> die Leitfähigkeit sinkt.
Doch die Leitfähigkeit kann nie null werden. Haben Überschuss an H+. D.h. die Leitfähigkeit steigt an.
