- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
A) Titrationskurve
Graphische Darstellung des pH-Wertes gegen zugefügtes Volumen an Maßlösungen.
CH3COOH + OHˉ → CH3COOˉ + H2O
Im Laufe der Titration verändert sich die Base.
a) TITRATION STARKER PROTOLYTE:
(Starke Säure mit starker Base und starke Base mit starker Säure)
Dissoziieren zu 100%
Wäre HCl mit Natronlauge. Dies wird titriert. HCl + NaOH = 0,1Mol pH = 1 stark sauer.
b) TITRATION SCHWACHER SÄURE MIT STARKER BASE:
c) TITRATION SCHWACHER BASE MIT STARKER SÄURE:
NH3 + HCl → NH4+ + Clˉ
Man nimmt immer starke Protolyte.
Titrationskurve starker protolyte.
Probelösung: 100mL HCl-Lösung.
c = 0,1mol/L
pH = 1
n = 10mmol
Maßlösung: NaOH- Lösung
TITRATION:
mL(NaOH) n(NaOH) n(HCl) V(Gesamt) pH
50 5mmol 5mmol 150mL 1,5
40mL 90 9mmol 1mmol 190mL 2,3
9mL 99mL 9,9mmol 0,1mmol 199mL 3,3
1mL 100mL 10mmol 2*10^-5 200mL 7,0
0,1mL 101mL 10,1mmol 201mL 9,7
Bsp.: 10mmol + 5mmol 5mmol + 5mmol
HCl + NaOH → H2O + NaCl
Es bleiben 5mmol HCl übrig.
10mmol + 10mmol → 5mmol + 5mmol
Hier ist kein Überschuss mehr.
10^-7mol/L -> 10^-8 mol/100mL -> 2*10^-8 mol /200mL = 2*10^-5mmol/201mL
[OHˉ] = 0,1mmol/201mL -> pOHˉ wird daraus berechnet und daraus der pH-Wert pH = 9,7
Kurve:
Zwischen 50 und 100 ist der Titrationsgradtau
Titrationskurve schwache säure mit starken basen
Probelösung: 50mL HAc-Lösung
c = 0,05mol/L (0,1mol/L)
n = 10mmol (5mmol)
Maßlösung: NaOH –Lösung
pH vor der Titration:
[H+] = √(Ks * [HAc] -> pH = ½ Ks – ½ log [HAc]
pks = 4,8 -> ½ pKs = 2,4
c = 0,1mol/L -> 10ˉ¹ mol/L log = -1
pH Berechnung bis zum Äquivalenzpunkt:
[H+] = Ks * ([HAc]/[Acˉ]) pH = pks – log ([HAc]/[Acˉ]
pH am Äquivalenzpunkt:
pH = 7 + ½ pks + ½ log [Acˉ]
pH nach dem Äquivalenzpunkt:
Überschuss an OHˉ; Berechnen der [OHˉ]
TITRATIONSGRADTAU:
Bsp.: 50% Umsatz.
[HA] = die allgemeine Bezeichnung für die Säure.
Bsp.: 0,1M HAc oder 10ˉ¹ M
Ks = 10^-4,75 ≈ 10^-4,8
pks = 4,8
log von [HAc] = -1
pH = 1/2pks – ½ log[HAc]
pH = ½ * 4,8 – ½ * log [10^-1]
pH = 2,9
Jetzt titrieren wir:
CH3COOH + OHˉ → CH3COOˉ + H2O
5mmol + 2mmol -> 2mmol / bei 50mL ist jetz 70mL drinnen
Der Rest beträgt 3mmol, da nur ein Teil reagiert.
pH = Berechnung:
Das Puffersystem hält den pH-Wert konstant -> schwache Säure + korrespondierende Base.
Ks = ([H+] [CH3COOˉ]) / [CH3COOH]
Pufferlösung: Ks*[HAc]/[Ac] = [H+]
(3mmol/70mL)/(2mmol/70mL) = (3mmol/2mmol) * Ks /*-log
= pks – log[HAc]/[Ac] = 4,8 – log (3mmol/2mmol) = pH-Wert.
Wenn ich 20mL NaOH reingebe, kann ich den pH-Wert bestimmen.
HAc + OHˉ -> Ac + H2O
5mmol + 2,5mmol -> 2,5mmol / 75mL
Rest 2,5mmol / 75mL
pH-Wert = 4,8 – log1 = pks log1 = 0
Dies wird zum Teil verwendet für die pks Bestimmung.
pH von Äquivalenzpunkt(Äp):
Die Essigsäure wurde mit OHˉ umgesetzt. Es bildet sich Acetat und Wasser.
Äp: CH3COOˉ + H2O Acetat reagiert mit Wasser. Eine schwache HAc entsteht.
CH3COOH + OHˉ → CH3COOˉ + H2O
Äp: CH3COOˉ +H2O → CH3COOH + OHˉ
Äp liegt im Alkalischen.
KB = [CH3COOH]*[OHˉ]
[CH3COOˉ] Ks= 10^-4,8
Ks*KB = Kw
Kw/ Ks = [OHˉ]² / [CH3COOˉ]
Kw/ Ks = Kw²/[H+] nach H+ auflösen
= [H+] = √(Kw * Ks) / [Acˉ]
pH = 7 + ½ pks + ½ log [Acˉ] pkw = 14 -> ½ * 14 = 7
pH = 7 + (1/2*4,8) + (1/2* log 5mmol) [Acˉ] = 5mmol/100mL
pH = 7 + 2,4 + ½ log[5mmol/100]ˉ
ph nach Äp: Überschuss an OHˉ:
Überschuss Üs = 0,1mmol OHˉ d.h. ich gab 5,1mmol dazu.
Hab ich in 101mL
[OHˉ] = 0,1/101 -> pOH -> pH
Titrationskurve schwache Säure starke Base:
Der Äp hier bei pH 9. er ist hier im Alkalischen. pT = pH am Äp
