- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
T) Praktikum
B2: Clˉ-Bestimmung nach Mohr: ML: AgNO3 I: K2CrO4
B3: Brˉ-Bestimmung nach Volhard: ML1:AgNO3; ML2:NH4SCN I:Fe³+-Salz
B4: Cholinchlorid (ÖAB): ML: AgNO3 I: K2CrO4
=Leberschutzstoff
U) Komplexbildungsanalyse
Prinzip:
Der zu bestimmende Stoff wird in einen wenig dissoziierten Komplex übergeführt.
Grundlagen:
Komplex: Zentralatom + Liganten
Z + nL -> [Z(L)n] Stabilitätskonstante der Bildungskonstante.
Anwendung:
CNˉ- Bestimmung nach Liebig (argentometrisch), Hg²+-Bestimmung nach Volhard (thiocyanatometrisch).
AB-Methoden:
Phenylquecksilberacetat (ÖAB)
Phenylquecksilberborat (ÖAB)
Phenylquecksilberborat (EAB)
Phenylquecksilbernitrat (EAB)
Hg
Hg(NO3)2
V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
NaCl-Gehalt: 0,855 bis 0,945
Bereitung
Beschreibung
Prüfung auf Identität
Prüfung auf Reinheit
Gehaltsbestimmung:
Bei Lösung nehm ich Volumen raus. Brauche ein Volumenmessgerät. Silber reagiert mit Cl zu AgCl. Ich stoppe die Titration. Die Lösung muss 0,1 sein. 0,1mL Silbernitrat gibt 5,844mg NaCl.
Prinzip:
Bei Reaktionen immer im Gleichgewicht
Bei Fe³+ + 3SCNˉ → Fe(SCN)3
Grundlagen:
Anzahl der Liganten sind unterschiedlich. Stabilität mit deren Konstante.
Anwendung:
Wird nicht oft verwendet.
ARGENTOMETRISCHE BESTIMMUNGEN:
CNˉ darf nicht ins saure kommen, denn es bildet Blausäure.
Maßgleichung(MGL): 2CNˉ + Ag+→ [Ag(CN)2)ˉ
Vorteil: kein Indikator ist nötig.
Indikatorgleichung(IGL): [Ag(CN)2]ˉ + Ag+ → 2AgCN
Ag[Ag(CN)2]
THIOCYANATOMETRISCHE BESTIMMUNGEN:
Thiocyanat wird verwendet. Hg²+ muss als Nitratsalz vorliegen.
MGL: Hg²+ + 2SCNˉ → Hg(SCN)2 – Komplex
IGL: geht Eisenkomplex ein. Fe³+ + 3SCNˉ → Fe(SCN)3
AB-Methoden: viele Quecksilberverbindungen. Man braucht sie für die Zubereitung als Konservierungsmittel: Augen- und Ohrentropfen. Als niedrige Konzentration, damit Keime abgetötet werden. Zur äußeren kleinflächigen Anwendung.
V) säure-base-titration
Prinzip:
Es findet eine Protonenübertragung (Protolyse) statt.
Anwendung:
Bestimmung von Säuren (Acitimetrie) und Basen (Alkalimetrie).
Grundlagen:
Definition Säure Basen (Brönsted, Arrhenius, Lewis). Bezieht sich auf eˉ.
Ampholyte (ampholyte Substanzen. Stoffe sind sowohl Säure und Basen. Bsp.: H2PO4)
pH-Wert (KN = [OHˉ] [H+] = 10^-14 [H+] = 10^-7 pH = 7 D.h: ist neutral. Ist pH < 7 ist sauer, ist pH > 7 ist basisch. HCl → H+ + Clˉ
H2O + H+ → H3O+
HCl + H2O → H3O+ + Clˉ
Die Stärke der Säure ist abhängig vom Ausmaß der Protonenübertragung. Je stärker
die Säure, desto schwächer die Base.)
Berechnen pH-Wert von starken Säuren und Basen
Berechnen pH-Wert von schwachen Säuren und Basen
Bei starken Protolyten ist die Protonenübertragung 100%.
Bsp.: 0,1M HCl ist der pH = 1 bei starken Protolyten.
0,1M NaOH Lösung ist pH-Wert 0,1Mol OHˉ Ionen. Der log ist pOH-Wert = 1. pH = 13 (p^-14 – 1 = 13)
CH3COOH + H2O → H3O+ + CH3COOˉ es stellt sich ein Gleichgewicht ein. Die Säurekonstante Ks = [H3O+] [CH3COOˉ] [H3O+] = [CH3COOˉ]
[CH3COOH] deshalb [H3O+]²/[CH3COOH]
[H+] = √Ks [CH3COOH](0,1M=c) Bsp.: Ks = 10^-4,8
Schwache Protolyte. Hier braucht man Konzentration und Ks-Wert.
Bsp.: NH3 + H2O ↔ NH4+ + OHˉ wir gehen von Base aus KB.
KB = [NH4+] * [OHˉ] [OHˉ] = [NH4+]
[NH3]
= [OHˉ]² / [NH3] => [OHˉ] = √(KB * [NH3])
Bsp.:
Na-benzoat 7,2g in 1L Ks= 6*3*10^-5.
Es lässt sich von der Benzolsäure ableiten.
Berechnen sie den pH-Wert der Lösung.
KB = [OHˉ]² / [B] OHˉ ist zu berechnen.
Mit 7,2g n ausrechnen, dann n/V = c. V = 1L -> n = c
