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analytik-skript-68seiten.doc
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Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml

NH4SCN: keine Utitersubstanz. (Einstellung mit AgNO3-ML; eingestelte Maßlösung)

BERECHNUNG DER EINWAAGE (m von NH4SCN):

Vorlage: AgNO3-ML (25,00mL)

Indikator: 2mL

10% NH4Fe(SO4)3- Lösung

Bürette ca. 0,1M NH4SCN-ML

HNO3-Säure-Lösung

TITRATION:

Ag+ +SCNˉ → AgSCN

Fe³+ + 3SCNˉ → Fe(SCN)3

1. Tropfen. Beim zweiten ist kein Ag mehr drinnen. Man findet Fe. Ist ein blutroter Komplex

R) Methoden zur Halogenbestimmung

  • Mohr: Clˉ, Br (wird bestimmt)

Maßlösung: AgNO3, Indikator: 5% K2CrO4- Lösung direkte Titration. pH-Wert (muss eingehalten werden), Indikatorkonzentration (darf nicht zu hoch oder zu niedrig sein, da sonst die Endkonzentration zu spät oder zu früh angezeigt wird.)

  • Volhard: Clˉ, Brˉ, Iˉ, SCNˉ, CNˉ

ML1: AgNO3, ML2: NH4SCN, Indikator: NH4FeSO4-Lösung

Rücktitration

Reaktionsmilieu: HNO3-Saure-Lösung

  • Fajans: Clˉ, Brˉ, Iˉ

ML: AgNO3 Indikator: Adsorptionsindikator Eosin und Fluorescein

Je kleiner das Löslichkeitsprodunkt (Lp) ist, desto schwerer löslich ist die Verbindung

Lp(AgCl) = 10ˉ¹º

Lp(AgBr) = 10ˉ¹²

Lp(AgI) = 10^-16

Lp(Ag2CrO4)

Lp(Ag2CrO4) → 2 * 10ˉ¹²

Das Silberchromat muss früher ausfallen!

AgCl ↔ Ag+ + Clˉ

Lp [Ag+] [Clˉ]

Lp = x²

x = 10^-5 mol/L (= Stoffmengenkonzentration)

SILBERCHROMAT:

Ag2CrO4 → Ag+ + CrO4²ˉ

Lp(Ag2CrO4) → [Ag+]² [CrO4²ˉ]

= 2 * 10ˉ¹² = 2x² * x

Lp = 4x³

x = 3.√ 0,5 * 10^-4

x = 0,8 * 10^-4

Höhere Mengen an Silberionen hier als oben bei Silberchlorid.

BEISPIELE ZU MOHR; VOLHARD UND FAJANS:

Wir titrieren das ganze Chlorid weg, damit wir das Chromat übrig haben.

Bsp.:

Wir haben 5% Lösung K2CrO4 (davon entnehmen wir 2mL und geben es in eine 100mL Lösung)

Wir haben dann 5g K2CrO4 in 100g Lösung. D.h. 95% oder g Wasser benötigen wir noch dazu. 100g entspricht 100mL Lösung.

Wir entnehmen 2mL. D.h. 0,1gK2CrO4……2mL (die sind in 100mL drinnen)

0,1g in 100mL, so kann man Stoffmengenkonzentration berechnen.

n = m/M = 0,1g/194g pro mol = 0,5 * 10ˉ³mol (diese Stoffmenge in 100mL).

= c = 0,5 * 10ˉ³ mol/100mL → 0,5 * 10ˉ² mol/L (haben wir in der Lösung. Wir kennen CrO4²ˉ Konzentration)

Wie viel Silber muss man dazu geben, damit Silberchromat ausfällt?

[Ag+] = √((2*10ˉ²)/(0,5*10ˉ²)) = 2*10^-5 Dies ist die nötige Konzentration an Silber

Cr= Ag2CrO4 Cr O4²ˉ

Hier ist die doppelte Menge an Ag nötig; mehr als bei AgCl.

Wie viel Tropfen sind noch notwendig damit Silberchromat ausfällt?

1Tropfen entspricht 0,03mL.

Lösung = 0,1mol/L AgNO3 oder 0,1mmol/mL.

1Tropfen……..0,03mL

0,1mmol……...1mL

0,1mmol……...1mL

x………0,03mL

x = 0,003mmol = 3*10ˉ³mmol

Der Tropfen fällt in 100mL Probelösung. 3*10ˉ³ sind wie viel mol? 3*10^-6 sind in 0,1L drinnen. 3*10ˉ³mol pro 0,1L → c = 3* 10^-5mol/L

d.h. wenn ich 1Tropfen AgNO3 dazugebe, dann transportiere ich 3*10^-5 Ag-Ionen hinein.

Das war die Methode von Mohr. Bei Volhard sind 2mL nötig.

s) ÖAB / EAB

  • Ag+-Salze: AgNO3(EAB),

AgCH2COO(ÖAB),

AgCH3COOˉ Augentropfen(ÖAB)

Letzteres wirkt als Antiseptikum, adstringierend. Bei der Geburt kommt gleich ein Tropfen ins Auge.

  • Clˉ-Salze: KCl (EAB)

NaCl (EAB)

Ringerlösung (blutisotonische Lösung. KCl, NaCl, Ca2Cl (ÖAB))

Blutisotonische NaCl-Lösung (ÖAB)

Cholinchlorid (ÖAB)

  • Brˉ-Salze: KBr (EAB)

NaBr(EAB)

NH4Br (ÖAB)

  • SCNˉ-Salze: KSCN (ÖAB)

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