- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
NH4SCN: keine Utitersubstanz. (Einstellung mit AgNO3-ML; eingestelte Maßlösung)
BERECHNUNG DER EINWAAGE (m von NH4SCN):
Vorlage: AgNO3-ML (25,00mL)
Indikator: 2mL
10% NH4Fe(SO4)3- Lösung
Bürette ca. 0,1M NH4SCN-ML
HNO3-Säure-Lösung
TITRATION:
Ag+ +SCNˉ → AgSCN
Fe³+ + 3SCNˉ → Fe(SCN)3
1. Tropfen. Beim zweiten ist kein Ag mehr drinnen. Man findet Fe. Ist ein blutroter Komplex
R) Methoden zur Halogenbestimmung
Mohr: Clˉ, Br (wird bestimmt)
Maßlösung: AgNO3, Indikator: 5% K2CrO4- Lösung direkte Titration. pH-Wert (muss eingehalten werden), Indikatorkonzentration (darf nicht zu hoch oder zu niedrig sein, da sonst die Endkonzentration zu spät oder zu früh angezeigt wird.)
Volhard: Clˉ, Brˉ, Iˉ, SCNˉ, CNˉ
ML1: AgNO3, ML2: NH4SCN, Indikator: NH4FeSO4-Lösung
Rücktitration
Reaktionsmilieu: HNO3-Saure-Lösung
Fajans: Clˉ, Brˉ, Iˉ
ML: AgNO3 Indikator: Adsorptionsindikator Eosin und Fluorescein
Je kleiner das Löslichkeitsprodunkt (Lp) ist, desto schwerer löslich ist die Verbindung
Lp(AgCl) = 10ˉ¹º
Lp(AgBr) = 10ˉ¹²
Lp(AgI) = 10^-16
Lp(Ag2CrO4)
Lp(Ag2CrO4) → 2 * 10ˉ¹²
Das Silberchromat muss früher ausfallen!
AgCl ↔ Ag+ + Clˉ
Lp [Ag+] [Clˉ]
Lp = x²
x = 10^-5 mol/L (= Stoffmengenkonzentration)
SILBERCHROMAT:
Ag2CrO4 → Ag+ + CrO4²ˉ
Lp(Ag2CrO4) → [Ag+]² [CrO4²ˉ]
= 2 * 10ˉ¹² = 2x² * x
Lp = 4x³
x = 3.√ 0,5 * 10^-4
x = 0,8 * 10^-4
Höhere Mengen an Silberionen hier als oben bei Silberchlorid.
BEISPIELE ZU MOHR; VOLHARD UND FAJANS:
Wir titrieren das ganze Chlorid weg, damit wir das Chromat übrig haben.
Bsp.:
Wir haben 5% Lösung K2CrO4 (davon entnehmen wir 2mL und geben es in eine 100mL Lösung)
Wir haben dann 5g K2CrO4 in 100g Lösung. D.h. 95% oder g Wasser benötigen wir noch dazu. 100g entspricht 100mL Lösung.
Wir entnehmen 2mL. D.h. 0,1gK2CrO4……2mL (die sind in 100mL drinnen)
0,1g in 100mL, so kann man Stoffmengenkonzentration berechnen.
n = m/M = 0,1g/194g pro mol = 0,5 * 10ˉ³mol (diese Stoffmenge in 100mL).
= c = 0,5 * 10ˉ³ mol/100mL → 0,5 * 10ˉ² mol/L (haben wir in der Lösung. Wir kennen CrO4²ˉ Konzentration)
Wie viel Silber muss man dazu geben, damit Silberchromat ausfällt?
[Ag+] = √((2*10ˉ²)/(0,5*10ˉ²)) = 2*10^-5 Dies ist die nötige Konzentration an Silber
Cr= Ag2CrO4 Cr O4²ˉ
Hier ist die doppelte Menge an Ag nötig; mehr als bei AgCl.
Wie viel Tropfen sind noch notwendig damit Silberchromat ausfällt?
1Tropfen entspricht 0,03mL.
Lösung = 0,1mol/L AgNO3 oder 0,1mmol/mL.
1Tropfen……..0,03mL
0,1mmol……...1mL
0,1mmol……...1mL
x………0,03mL
x = 0,003mmol = 3*10ˉ³mmol
Der Tropfen fällt in 100mL Probelösung. 3*10ˉ³ sind wie viel mol? 3*10^-6 sind in 0,1L drinnen. 3*10ˉ³mol pro 0,1L → c = 3* 10^-5mol/L
d.h. wenn ich 1Tropfen AgNO3 dazugebe, dann transportiere ich 3*10^-5 Ag-Ionen hinein.
Das war die Methode von Mohr. Bei Volhard sind 2mL nötig.
s) ÖAB / EAB
Ag+-Salze: AgNO3(EAB),
AgCH2COO(ÖAB),
AgCH3COOˉ Augentropfen(ÖAB)
Letzteres wirkt als Antiseptikum, adstringierend. Bei der Geburt kommt gleich ein Tropfen ins Auge.
Clˉ-Salze: KCl (EAB)
NaCl (EAB)
Ringerlösung (blutisotonische Lösung. KCl, NaCl, Ca2Cl (ÖAB))
Blutisotonische NaCl-Lösung (ÖAB)
Cholinchlorid (ÖAB)
Brˉ-Salze: KBr (EAB)
NaBr(EAB)
NH4Br (ÖAB)
SCNˉ-Salze: KSCN (ÖAB)
