- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
M) Indikatoren
Sie werden zur Endpunktbestimmung verwendet.
Visuelle indikatoren (Farbänderung):
Bildung eines schwerlöslichen, gefärbten Niederschlages.
Bildung einer gefärbten Komplexverbindung.
Adsorptionsindikatoren
Bsp.: K2CrO4 5% braun gefärbt.
5g und 95g Wasser für die Herstellung.
Bsp.: FeNH4(SO4)3 reagiert mit Thiocyanat. Wird ein blutroter Komplex.
Bsp.: Eosin, Fluoreosin. Der Niederschlag wird adsorbiert -> Halogenide. So kommt der Indikator nicht ran. Deshalb gebe ich immer mehr Ag+ hinzu. Der Indikator wird adsorbiert, es kommt zur Farbänderung.
ELEKTROCHEMISCHE INDIKATOREN:
Potentiometrie, Amberometrie
Man verwendet Silberionen.
TITRATION AUF DEN KLARPUNKT:
Zur Halogenidbestimmmung braucht man eine Silberverbindung. Es bildet sich ein Niederschlag.
N) Maßlösungen
0,1M NaCl-ML: Urtitersubstanz (direkt auf der Analysenwaage eingewogen)
EAB: zur Einstellung von AgNO3-ML verwendet (Molarität = Normalität. z = 1)
0,1M AgNO3-ML: keine Urtitersubstanz (weiß nicht wie sauber, oder ob beschädigt AgNO3 ist).
E: NaCl-ML (ist Einstellung. Ist Bestimmung der Konzentration der ML) I: K2CrO4 (Indikator) elektrochem.(Endpunkt kann man auch so bestimmen)
0,1M NH4SCN-ML: keine Urtitersubstanz (ist Hyproskopisch: saugt im Licht Wasser auf). E: AgNO3-ML I.: Fe³+-Salz
SCNˉ reagiert mit Ag+ mit weißem Niederschlag. Haut sich mit Fe³+ aufs „Packerl“ und ein roter Komplex bildet sich. Steht auch im AB.
O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
NaCl: Urtitersubstanz (auf Analysenwaage einwiegen). Das Kristallwasser wird entfernt durch erhitzen. Das Salz springt und knistert, das Kristallwasser geht weg.
BERECHNUNG DER EINWAAGE (m von NaCl):
V = 1L ceq(NaCl) = 0,1mol/L -> Angabe
Berechnung: neq(NaCl) = ceq(NaCl) * V
neq(NaCl) = 0,1mol z = 1
n(NaCl) = 0,1mol
m(NaCl) = M(NaCl) * n(NaCl) = 5,8443g
ca. 58g
HERSTELLUNG:
Einwaage: 5,8443g (Analysenwaage, ungefähr genau), überführen in 1L-Maßkolben, mit H2O bis zur Marke auffüllen.
Bsp.: Einwaage 5,8532g. Sind im Bereich der Berechnung. Ungefähr 5, genau sind die Kommastellen. Dann wird umgerechnet: neues n, ceq, etc.
ceq(NaCl) = 0,1002mol/L hab ich jetzt.
Alles hängt von der Einwaage ab.
P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
AgNO3: keine Urtitersubstanz (Konzentration bestimmen)
(Einstellung mit NaCl-ML; Urtiterlösung)
BERECHNUNG DER EINWAAGE (m von AgNO3):
V = 1; ceq = 0,1mol/L
Berechnung: neq(AgNO3) = ceq * V
neq(AgNO3) = 0,1mol z = 1
n(AgNO3) = 0,1mol
m(AgNO3) = M(AgNO3) * n(AgNO3) = 16,989g ca.17g
EINSTELLUNG:
Vorlage: NaCl-ML (25,00ml);
Indikator: 2mL
5% K2CrO4-Lösung
Bürette: ca. 0,1M AgNO3-ML
Bsp.: ceq(AgNO3) ~ 0,1N ist für die Bestimmung zu ungenau. Die Vorlage ist exakt eingemessen. Es muss ein genaues V vorhanden sein. Sonst ist alles falsch. In der Bürette ist AgNO3-ML. Dies wird titriert.
TITRATION:
Maßgleichung: Clˉ + Ag+ → AgCl
Indikatorgleichung: CrO4²ˉ + 2Ag+ → Ag2CrO4 Silberchromat färbt sich rotbraun
Berechnung ceq(AgNO3-ML):
Am Äquivalenzpunkt: neq(Ag+) = neq(Clˉ)
ceq(Ag+) * V = ceq(Clˉ) * V
ceq(AgNO3) = ceq(Clˉ) * V
V(AgNO3)
Im Äquivalenzpunkt ist die Teilchenzahl bei Ag und Cl gleich. Verhältnis 1:1
