- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
F) Arten von Äquivalenten
Sind abhängig von den Reaktionstypen.
1.) Ionenkombinationsreaktionen
a) Fällungs- oder Salzbildungsreaktionen (Ionenäquivalent)
Bsp.: Ag+ + Clˉ → AgCl
z = abhängig von der Ionenladung
b) Komplexbildungsreaktionen (außer Chelatkomplexe)
Bsp.: Eisenthiocyanat
z = abhängig von der Ionenladung mit der das Teilchen in den Komplex eindringt.
c) Protolysereaktionen (Neutralisationsäquivalent)
Säure-Base-Reaktion.
z = abhängig von der Zahl der Protonen.
2.) Redoxreaktionen(Redoxäquivalent)
z = von der Zahl der eˉ abhängig.
G) Definition der verwendeten Größen
Stoffmenge der Äquivalente, Äquivalentstoffmenge
neq(B), n(1/z B) Einheit: Mol
Umrechnung von neq auf n: neq(B) = n(B) * z
Stoffmengenkonzentration der Äquivalente, Äquivalentkonzentration:
ceq (B), c(1/z B) Einheit: mol/L oder mmol/L
Umrechnung von ceq auf c : ceq(B) = c(B) *z
Bsp.: Lösung mit c = 0,1mol. Berechne die Normalität ceq und finde z.
Molare Masse der Äquivanlentkonzentration
Meq(B) = m(B)/neq(B) Einheit g/mol
H) Herstellung einer Maßlösung
1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
Urtitersubstanz muss den Anforderungen der WF in Gravimetrie entsprechen. Maßlösung ist Urtiterlösung (z.B.: NaCl-Maßlösung)
Beispiel:
ceq (NaCl) = 0,1000mol/L ceq = neq/V V= 1L
Maßlösung mit ceq herstellen
Bsp.: Einwaage E = 8,4832g ( ist immer ungefähr genau)
= 8,5784g (ist genauer) /1L
ceq = 0,1000mol/L ↓ M
n
↓ z ceq = neq/V = 0,1001mol/L
neq
Schwankungen sind Ok. Diese sind auch im Arzneibuch vorgesehen. Man muss schon im Bereich der Einwaage bleiben (8), das hinter dem Komma ist egal.
2) Herstellen von Maßgleichungen mit nachfolgender Bestimmung der Äquivalentkonzentration:
Die Substanz ist keine Urtitersubstanz (z.B.: HCl-Maßlösung, Ag NO3-Maßlösung). Bestimmung der Äquivalentkonzentration (Einstellen) mit Urtitersubstanz (Borax), Urtiterlösung (NaCl-Maßlösung), eingestellten Maßlösung.
Bsp.: Silbernitrat ist keine Urtitersubstanz. Die Reinheit davon weiß man nicht.
ceq = 0,1mol/L V = 1L z = 1
Die exakte Einwaage hilft nichts, da ich nicht weiß, wie viel Silbernitrat drinnen ist.
Bsp: Einwaage Berechnung
AgNO3 4,532g man rundet auf 4,6g
~ 0 = mol/L man weiß nur ungefähr, deshalb bestimmt man diese Äquivalentkonstante. Einstellen der Maßlösung. Man kann AgNO3 trotzdem verwenden.
3) Fabrikfertige Konzentrate:
Sind Ambullen. Darin ist eine bestimmte exakte Teilchenanzahl. Diese muss man in den Kolben bringen. Wenn man aber zu wenig spült funktioniert es nicht.
I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
Direkte Titration (Probelösung im Kolben, dazu kommt ein Indikator. In der Bürette ist die Maßlösung. Zutropfen)
Umgekehrte Titration (umgekhert. Erlmayerkolben mit Maßlösung und Indikator. In der Bürette ist die Probelösung)
Rücktitration (2Maßlösungen werden verwendet: Maßlösung 1 und 2. Erlmayer und Probelösung und Maßlösung1 im Überschuss und ein Indikator dazu. Das titriert man mit Maßlösung2.)
Substitutionstitration (Im Erlmeyerkolben ist die Probelösung(Bsp.: TeilchenA) dazu kommt die Reagenzlösung (Bsp.: Bc). Das alles kommt zur Substitution. A verdrängt B. Ac+B vorgelagerte Reaktion. Die Maßlösung in der Bürette reagiert mit B. Frei werdende B sind von A abhängig)
Indirekte Titration (Probelösung Na ist positiv geladen mit gelber Flammenfärbung. Mittels Reagenz (Magnesiumuranylacetat) bilden sie einen Niederschlag Beide reagieren. Haben Maßlösung und bestimmen beide indirekt über Magnesium. Direkt würde auf Natrium gehen)
Simultantitration (mehrere Ionen / Stoffe kann man hintereinander bestimmen)
