Тәжірибелік бөлім

2.1 Бастапқы материалдар мен еріткіштерді тазалау және оның сипаттамасы

Таза өнім құрамы 98% болатын «AldrichChemical Co.» (АҚШ) фирмасының өнімі 2-гидроксиэтилакрилатты (ГЭА) екі мәрте аргон тогы қатысында вакуумды айдау арқылы тазалады (Т_қай. 61⁰С /3 мм рт. ст., n_D²⁰=1.4500).

Таза өнім құрамы 99% болатын «FlukaChemika» (Швеция) фирмасының метилметакрилат (МА) өнімің КОН 10% ерітіндісімен ингибатордан тазалады, калий тұзында кептірді және екісатылы вакуумды айдауда тазалады (Т_қай.= 78-81⁰С, n_D²⁰=0,95).

«AldrichChemicalCo.» фирмасының динитрил азо-бис-изо май қышқылы өнімің этанолда қайта кристиллизациялау арқылы тазаланды, Т_еру.=374К.

Эмульсионды полимеризация инициаторы, таза өнім құрамы 99,9% болатын калий персульфатын қосымша тазалаудан өткізбей қолданылды.

БАЗ – этиленнің окситилиренді блоксополимері «Плюроник» маркалы пропилен қатысында қосымша тазалағыштарсыз, эмульсионды полимеризация эмульгаторы ретінде пайдаланылды.

ИПК ерітінддісін бастапқы компоненттерді араластыру арқылы дайындады, 5 минут тыныштық күйінде сақтап, өлшеулері жүргізді.

«Fisher Scientific» (Ұлыбритания) фирмасының натрий хлориді, натрий гидроксиді қосымша тазалағыштарсыз қолданылды.

Буферлі ерітінділерді стандартты әдіспен дайындады.

Этанолдың органикалық еріткіштерін тазалау стандартты әдіспен жүргізілді.

Ерітінділердіі дайындау үшін дистелденген су пайдаланылды.

2.2 Тізбекті және торлы құрылысты гэа-ма сополимерінің синтезі

Суда ерімейтін 10:90, 20:80, 50:50 құрамды тізбекті ГЭА-МА сополимері эмульсионды сополимерлеу әдісімен синтезделіп алынды. Кері тоңазтқышы бар және дөңгелек типті турбиналық араластырғышымен жабдықталған үш мойынды колбаға 100 мл. Дистилденген су кұяды, сулы ваннада 50^oС – да қыздырылады және үздіксіз араластыра отырып алдына ала өлшеніп алынған «Плюроник» эмульгаторын қосамыз.

Дайындалған мономердің қоспасын тамшылы воронка арқылы үш мойынды колбаға тамшылату арқылы мономерлі қоспаның барлық мөлшерін енгіземіз. Содан кейін, дәл осы үлгіде дистелденген суда ерітілген калий персульфаты инициаторын колбаға енгіземіз. Реакциялы қоспа дайын болғаннан кейін тамшылы воронканы термометрге ауыстырып, қоспаны екі сағат көлемінде 85⁰С температурада қыздырамыз. Полимерлеу процесі аяқталғаннан кейін, реакциялы қоспаны бөлме температурасына дейін суытамыз да, алынған сополимерлі колбаға, эмульсияны бұзу үшін және полимерді ұйыту үшін тұз қышқылын қосамыз. Эмульсияны бұзу үрдісі 3-4 мин. уақыт аралығында үздіксіз араластыру арқылы жүргізіледі және одан кейін оны 3-4 сағатқа қалдырамыз. Полимерді тұндырғаннан кейін, оны сұйық фазадан бөліп аламыз және Бюнхен воронкасы арқылы жуып 50-60^oC температурада қалыпты салмағына келгенге дейін кептіреміз.

2.3 Физико-химиялық зерттеу әдістері

Конверсияның алдынғы сатысында бөлінген сополимерлердің құрамы, 300 МГц те ЯМР BrukerARX300 (АҚШ) спектрометрінде жазылып отыратын ЯМР ¹Н-спектрі көмеген анықталды.

Сополимеризациялау кинетикасы дилатометрия әдісі арқылы зерттелді

Полимер гидрогелінің ісінуінің тепе-теңдік дәрежесі мына формулаға сүйініп анықтылды:

 = (m-m₀)/ m₀

мұндағы m - тепе-тең ісінген гидрогельдің массасы, m₀ - құрғақ гельдің массасы

Сополимерлердің судағы фазалық ерітіндісінің диаграммасы UV-241 PC (Shimadzu, Жапония) спектрофотометрінде 400 нм. толқын ұзындығында турбидиметрия әдісі арқылы есептелініп алынды. Өлшеу, қалыңдығы 1 см. болатын Кварц шынысы кюветінде жүргізілді.

Комплекс түзу реакциясын жүргізу кезінде тепе-тең ісінген гидрогельдің үлгісін таблетка түрінде 293 K тұрақты температурада ПАҚ және БАЗ ерітіндісіне орналастырады. Комплекс түзу үрдісін, көлемінің өзгеруі бойынша уақыт аралығында белгілеп отырдық. Полимер гидрогельдің салыстыртырмалы көлемін өлшеу жүйесін В-630 катетометрі арқылы жүргізідік және V/Vo қатынасында есептідік. Мұндағы V₀ – синтез кезіндегі гидрогельдің көлемі, ал V- тепе-тең ісінген кездегі гидрогельдің көлемі.

Турбидиметриялық өлшеулерді полимер ерітіндісіне және олардың поликомклексті қосылыстарына, толқын ұзындығы λ = 400 нм жағдайында УФ-спектрофотометрі "UV-2401 PC Shimadzu" (Жапония) аспабында жүргізілді.

Зерттеул жұмысында поликомплексті қосылыстардың агрегационды жағдай кезіндегі температураның әсерін термоэлектронды реттегіш кюветі "CPS-240A Shimadzu" (Жапония) қолданылды.

Полимер және оның қосылыстары ерітіндісінің рН әсерін, 2930.1 К тұрақты температурасында цифрлі иономердің («Ion Meter 3345» (Jenway Ltd., Великобритания) рН 0.01 дәлдігімен) көмегін анықталды, HCl және NaOH ерітіндісінің 0,1н көлімінде қосу арқылы реттеліп отырылды.

Полимерлердің және олардың қосылыстарының тұтқырлығын 2930.1 К (τ₀=84.4 сек.) температурада Убеллоде вискозиметрі арқылы өлшенді. Тұтқырлықты _пр өлшеу формуласы:

_пр=_уд/С

мұндағы: _уд=(_)/_;

 _- время истечения чистого растворителя;

 - время истечения раствора;

С – концентрация полимера (г/дл).