- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии
- •Теоретическая часть
- •Синильная кислота
- •Хлороформ
- •Хлоралгидрат
- •Четыреххлористый углерод
- •Формальдегид
- •Метиловый спирт
- •Этиловый спирт
- •Изоамиловый спирт
- •Уксусная кислота
- •Этиленгликоль
- •Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2
- •1. Количественное определение
- •2. Качественное определение
- •Хлороформ
- •Хлоралгидрат
- •Формальдегид
- •Метиловый спирт
- •Этиловый спирт
- •Изоамиловый спирт
- •Уксусная кислота
- •Этиленгликоль
- •Вопросы для самопроверки
- •Литература
Хлороформ
Исследовать второй дистиллят на наличие хлороформа и хлоралгидрата по реакциям отщепления хлора, реакции Фудживара и пробы с реактивом Несслера.
Реакция отщепления хлора.
В пробирку вносят 1-2 мл исследуемого раствора и 1 мл 10% спиртового раствора гидроксида натрия. Пробирку осторожно нагревают в течение 3-5 мин. После охлаждения раствора его подкисляют 10% раствором азотной кислоты до кислой реакции (рН 3-4) и прибавляют 0,5 мл 1% раствора нитрата серебра. Появляется белый осадок, растворимый в растворе аммиака. Параллельно проводят пробу в тех же условиях с 1 мл исследуемого раствора и гидроксидом натрия, но без нагревания (для исключения ионов хлора в исследуемом растворе).
Реакция Фудживара.
К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл свежеперегнанного пиридина и 2 мл 10% раствора гидроксида натрия. Смесь нагревают на водяной бане 2-3 минуты, появляется красная окраска.
Хлоралгидрат
Проба с реактивом Несслера.
К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли реактива Несслера и взбалтывают жидкость. Образуется кирпично-красный осадок, постепенно меняющий цвет на грязно-зеленый.
Формальдегид
Реакция с резорцином в щелочной среде.
В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 1 мл свежеприготовленного 1% раствора резорцина в I0% растворе гидроксида натрия (готовится перед употреблением, 1 мл 10% раствора гидроксида натрия добавляют 1 кап. 10% раствора резорцина) нагревают 3-5 мин. на водяной бане. Появляется розовая или малиновая окраска.
Реакция не специфична (дают галогенпроизводные и др.), имеет отрицательное судебно-химическое значение.
Чувствительность реакции 0,03 мкг.
Реакция с реактивом Фелинга.
В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, прибавляют 1-2 кап. 10% раствора гидроксида натрия до щелочной реакции (по лакмусу), а затеи добавляют 2-3 кап. реактива Фелинга (готовится перед употреблением путей смешивания равных количеств растворов Фелинга №1 и №2). Жидкость сильно взбалтывают и нагревают. При охлаждении на дне пробирки виден желтый или красный осадок оксида меди /I/.
Реакция не специфична (дают галогенопроизводные и другие), имеет отрицательное судебно-химическое значение.
Реакция с фуксинсернистой кислотой (реактив Шиффа).
В пробирку или в фарфоровую чашку вносят 1 мл исследуемого раствора и 2-3 кап.концентрированной серной кислоты, взбалтывают, охлаждают и добавляют 1 мл раствора фуксинсернистой кислоты. Появляется сине- или красно-фиолетовая окраска, иногда не сразу, а через 10-15 мин.
Реакция с кодеином и концентрированной серной кислотой.
В фарфоровую чашку вносят 1 мл исследуемого раствора и 5 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения жидкости прибавляют несколько кристаллов кодеина, через 5-10 мин. появляется сине- или красно-фиолетовая окраска.
Реакция специфична, имеет положительное судебно-химическое значение.
Чувствительность реакции 0,02 мхг.
Реакция с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6—дисульфокислота) в присутствии конц.серной кислоты.
В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 0,2 мл 1% раствора хромотроповой кислоты в концентрированном серной кислоте, а затем прибавляют 5 мл концентрированном серной кислоты и взбалтывают. Наблюдается фиолетовая или красно-фиолетовая окраска.
Реакция специфична, имеет положительное судебно-химическое значение. Чувствительность реакции I мкг.
Реакция восстановления ионов серебра.
В хорошо очищенную от жира пробирку вносят 5 кап.1% раствора нитрата серебра и по каплям добавляют 10% раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка гидроксида серебра. К порученному раствору прибавляют 1 мл исследуемого раствора и осторожно нагревают. На стенках пробирки появляется "серебряное зеркало". Нагревание пробирки должно быть умеренным, т.к. при высокой температуре зеркальный налет не образуется, а выпадает бурш осадок серебра.
Реакция не специфична, имеет отрицательное судебно-химическое значение.
Чувствительность реакции - сотые доли микрограмма.
Результаты исследований занести в рабочий журнал.
По окончании исследования дать судебно-химическую оценку полученным результатам и составить акт судебно-химического исследования по прилагаемому образцу.
