Уксусная кислота
Реакция с хлоридом окисного железа.
Чувствительность реакции 1,25 мг.
Реакция этерификации (образование этилацетата).
Реакция образования индиго.
При нагревании уксусной кислота с солями кальция образуется ацетон, который подвергается конденсации с о-нитробензальдегидом.
Чувствительность реакции 10 мг.
Реакция образования окиси какодила, обладающего неприятным запахом.
Чувствительность
реакции 5-10 мг.
Этиленгликоль
Реакция окисления периодатом калия в обнаружение образовавшегося формальдегида реакцией с фуксинсернистой кислотой.
Реакция окисления до щавелевой кислоты при многократном выпаривании этиленгликоля с азотной кислотой.
Образовавшуюся щавелевую кислоту доказывают:
а/ по характерным кристаллам оксалата кальция.
б/ по обесцвечиванию раствора пермавгавата калия.
Реакция с сульфатом меди (голубое окрашивание раствора).
Реакция применяется для обнаружения этиленгликоля в технических жидкостях, для дистиллятов неприменима.
Лабораторная работа №1
ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
Цель работы: Изолировать летучее органическое вещество из
биологического материала методом дистилляции с
водяным паром.
Подготовка прибора
Прибор для дистилляции с водяным паром (рис.2) состоит из трех частей: парообразователя (1); круглодонной колбы(2) и холодильника (4).
Рис.2. Установка для изолирования летучих ядов перегонкой с водяным паром.
1 - парообразователь; 2 – колба с объектом исследования; 3 - холодильник;
4 – приемник дистиллята.
Парообразователь (1) представляет собой сосуд с отводной боковой трубкой, которая служит для соединения его с колбой (2). Для уравновешивания давления в горлышко парообразователя вставляется длинная стеклянная трубка (~1 м), доходящая почти до дна цилиндра.
Парообразователь заполняют водой на 1/3 – 1/4 объема. О количестве введенной в него воды судят по водомерной трубке.
Измельченный объект исследования помещают в круглодонную колбу (2) емкостью 0,5 л, закрытую корковой пробкой с двумя вставленными в нее стеклянными трубками; одна из трубок согнута под прямым углом, она соединяет колбу с парообразователем и доходит почти до самого дна колбы; другая – короткая, согнутая дважды в виде буквы П, - соединяет колбу с холодильником. Колба установлена на водяной бане (3).
В качестве приемника дистиллята заготовлена коническая колба (4).
Методика эксперимента
Объект, поле проведения наружного осмотра, смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы и помещают в круглодонную колбу с таким расчетом, чтобы колба была заполнена не более чем на 1/3 ее объема. Колбу с объектом закрепляют в штативе, предварительно обернув ее горло полоской бумаги, глубоко погружают в холодную водяную баню и закрывают пробкой так, чтобы конец стеклянной трубки, вводящей пар, доходил почти до дна колбы. Когда прибор подготовлен, парообразователь нагревают, доводя воду почти до кипения. Затем объект подкисляют виннокаменной или щавелевой кислотой по лакмусу и быстро закрывают пробкой. После этого парообразователь присоединяют к колбе с объектом и продолжают нагревать сначала парообразователь, а затем и водяную баню, в которой находится колба с объектом исследования. Дистилляция производится по возможности медленно, так, чтобы можно было считать капли в приемнике. Это достигается регулированием пламени горелки.
Первую порцию собирают в количестве 3 мл в 2 мл 5% раствора едкой щелочи, для чего конец форштосса вводят в приемник таким образом, чтобы он был погружен в щелочь, находящуюся в нем. Второй и третий дистилляты сбирают в приемники без едкой щелочи в количестве 25 мл каждый.