Стандартизация раствора NaOh по щавелевой кислоте

Стандартизация методом пипетирования. Приготовленным раствором NaOH заполняют чистую бюретку, предварительно споласкивая ее раствором NaOH не менее 2-3 раз. Устанавливают уровень раствора на нулевой отметке (по нижнему мениску). В колбу для титрования отбирают пипеткой на 20 мл (пипетка должна быть ополоснута раствором не менее 2-3 раз) раствора щавелевой кислоты, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления при взбалтывании в течение 1-2 мин красной окраски. При отборе раствора щавелевой кислоты при помощи пипетки соблюдают следующие правила. Раствор засасывают при помощи груши немного выше метки. Снимают грушу, осторожно сливают избыток раствора так, чтобы мениск жидкости совпадал с меткой. После этого отверстие пипетки зажимают и переносят в колбу для титрования. Верхнюю часть пипетки открывают и дают жидкости спокойно вытечь. Последние капли сливают, касаясь стенки колбы. В таком состоянии пипетку оставляют на 10 с. Выдувать оставшуюся жидкость из пипетки нельзя. Раствор из бюретки должен вытекать медленно, добавляют раствор порциями ~ 1 мл, при постоянном вращении колбы. По мере приближения конца титрования уменьшают объём титранта, вблизи от точки эквивалентности добавляют реагент по каплям. Обмывают стенки колбы, прежде чем закончить титрование. После вытекания раствора отсчет делений на бюретке производят спустя 20-30сек, чтобы дать возможность стечь жидкости, оставшейся на стенках бюретки. Отсчет снимают по нижнему краю мениска. Если край мениска точно не совпадает с деланием бюретки, то отсчитывают, сотые доли мл с точностью до 0,02 - 0,03 мл. При записи результатов следует приводить два десятичных знака, например, 23,00, а не 23,0 или 23. Для получения достоверных результатов повторяют титрование не менее 3 раз и для вычисления берут средний результат. Каждое повторное титрование начинают от нулевого отсчета бюретки. Объем раствора титранта, пошедший на титрование, должен превышать 10 мл.

Расчет молярной концентрации раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле:

С(NaOH) =	С(½ Н2С2О4·2Н2О)·V(½ Н2С2О4·2Н2О)
	V(NaOH)

где С(NaOH) – молярная концентрация раствора NaOH, моль/л;

С(½ Н₂С₂О₄·2Н₂О) – молярная концентрация эквивалента раствора щавелевой кислоты, моль/л;

V(½ Н₂С₂О₄·2Н₂О) – объем раствора щавелевой кислоты, взятый для титрования;

V(NaOH) – объем раствора NaOH, пошедшего на титрование, мл.

Определение концентрации уксусной кислоты

Стандартизованный раствор гидроксида натрия используют для определения уксусной кислоты. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емк. 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Для титрования отбирают пипеткой 25 мл исследуемого раствора, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором едкого натра до появления неисчезающего в течение 30 с бледно-розового окрашивания раствора, что свидетельствует о наступлении конечной точки титрования. Записывают объем пошедший на титрование. При повторных титрованиях раствор едкого натра вблизи точки эквивалентности прибавляют по каплям.

РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Массу уксусной кислоты в анализируемом растворе в граммах вычисляют по формуле:

где m - масса уксусной кислота в анализируемом растворе, г;

С(NaОН) - молярная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л;

М(CH₃COOH) - молярная масса эквивалента уксусной кислоты, г/моль;

V₁ - объем колбы, мл;

V₂ - объем пипетки для отбора аликвотной части, мл;

V(NaOH) - объем раствора NaОН, пошедший на титрование, мл.

Литература

1. Инструкция № 75. Общие правила безопасности при работе в химической лаборатории.

2. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1987. – С. 179-198.

3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Высшая школа, 1972.- С. 261-267, 304-308.