Тема. Приготовление стандартных растворов из фиксаналов. Кислотно-основное титрование. Определение уксусной кислоты.
Цель. Ознакомиться со способами приготовления раствора гидроксида натрия и его стандартизации. Приготовить 0,1 М раствор гидроксида натрия и стандартизовать его. Определить концентрацию уксусной кислоты.
Техника безопасности. Соблюдать правила техники безопасности при работе со щелочью и кислотой, стеклянной посудой и вредными веществами.
Приборы, посуда, реактивы: штатив, весы аналитические, разновес; бюретка 25 мл, пипетка емк. 20 мл, колбы мерные емк. 200 – 250 мл, склянка емк. 1 л, воронки, часовое стекло; насыщенный раствор гидроксида натрия, раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 М, щавелевая кислота по ГОСТ, х.ч., перекристаллизованная, фенолфталеин по ГОСТ, 0,1% спиртовой раствор, дистиллированная вода, не содержащая СО2 по ГОСТ.
Техника приготовления растворов кислот, оснований и солей из фиксаналов
Применение фиксаналов значительно сокращает время приготовления растворов точной концентрации. Фиксаналы - точно отвешенные массы твердых веществ (х.ч.) или точно отмеренные объемы их растворов, помещенные в запаянные стеклянные ампулы. Упаковывают фиксаналы по 10 ампул в коробке, на каждой ампуле имеется этикетка или надпись с указанием на ней формуль и количества вещества. На коробке указан срок годности фиксанала. В коробке помещены 2 стеклянных бойка. Один из них имеет крестовидное утолщение в середине и короткий острый конец. Если вещество разлагается на свету, то каждая ампула обернута в черную бумагу. Для приготовления раствора из фиксанала ампулу промывают снаружи теплой водой и ополаскивают холодной дистиллированной водой. В мерную колбу при помощи штатива Бунзена с кольцом, обернутым мягкой тканью, (рис.1) помещают варонку диаметром 9-10 см таким образом, чтобы воронка опиралась на кольцо штатива, а не на горло колбы. Дно ампулы пробивают об острый конец вставленного в воронку бойка, и, не изменяя положения ампулы, торым бойком пробивают верхнее (боковое) углубление ампулы. Полностью вымывают содержимое ампулы в воронку не менее чем шестикратным количеством предварительно термостатированной дистиллированной воды. Затем тщательно промывают наружную поверхность ампулы, воронку с бойком и вращательными движениями перемешивают содержимое колбы. Уровень раствора в колбе должен быть ~ 2/3.
В зависимости от объема колбы (мерной) из одной ампулы фикса нала можно приготовить растворы различной концентрации.
Например, из 1 ампулы фиксанала, С(1/2 MgCO3) =0,1 моль, можно приготовить растворы следующей концентраций:
Объем мерной колбы, см3 |
2000 |
1000 |
500 |
250 |
200 |
100 |
С(1/2 MgCO3), моль/дм3 |
0,05000 |
0,1000 |
0,2000 |
0,4000 |
0,5000 |
1,000 |
С(MgCO3), моль/дм3 |
0,02500 |
0,05000 |
0,1000 |
0,2000 |
0,2500 |
0,500 |
Мерную колбу с раствором помещают в термостат с температурой воды (20 ± 1)°С. Сюда же помещают емкость с дистиллированной водой. Через 30 мин раствор в колбе доводят до метки термостатированной водой. Тщательно перемешивают содержимое колбы, закрыв горло колбы полиэтиленовой пленкой и рукой, затем переливают раствор в сухую склянку с этикеткой. Если склянка влажная, ее споласкивают маленькими порциями стандартного раствора несколько раз. Приготовленные стандартные растворы при стоянии не должны изменять концентрацию и загрязняться примесями, например, стандартный раствор NaOH может поглощать СО2 из воздуха. Поэтому для приготовления стандартного раствора NaOH применяют дистиллированную воду без СО2. Для этого ее кипятят 30 мин. до выделения крупных пузырьков. Закрывают пробкой с трубкой, один конец которой помещен в емкость с NaOH (КОН) 20% концентрации (для поглощения СО2) (рис.2). Стандартный раствор NaOH хранят аналогичным образом.
ЛИТЕРАТУРА
1.Шевчук И.А. Конспект лекций по аналитической химии. Донецк, 1999.
2. ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. М.: Изд-во стандартов, 1988 - 55 с.