2.4.2. Пуск установки, вывод ее на режим и отключение

1. Вывести стрелку ЛАТРа на «нуль»; включить рубильник общего питания.

2. Включить обогрев печи с помощью переключателя на щите управления и установить стрелку ЛАТРа на 80-100 В.

3. Включить и настроить приборы контроля температуры.

4. Открыть вентиль водяного охлаждения блока конденсации продуктов реакции.

5. Проверить наличие сырья и воды в емкостях 1,2,3,3' и 4 и в случае необходимости заполнить емкости 3 и 4 исходными жидкостями, для чего:

закрыть вентили В3 и В5;

открыть вентили В2, В6, В1 и В4;

16

заполнить емкости 3 и бюретки 4 до «нуля»;

закрыть (!) вентили В2 и В6.

6. Переключить кран 22 на слив в сборник 24.

7. Подать воду (!) в испаритель при температуре 350ºС, для чего:

открыть вентиль В3, включить тумблер дозатора воды.

8. Нагреть печь до заданной в опыте температуры.

9. Подать этилбензол в реактор, для чего:

открыть вентиль В5;

включить тумблер дозатора этилбензола.

По заданию преподавателя выполняются запланированные опыты. Чтобы установить расходы воды и этилбензола на входе в реактор, необходимо рассчитать их для соответствующих режимов по формулам:

объемный расход этилбензола (см³/ч): (Q_υ)_эб=ω · V_к;

массовый расход этилбензола (г/ч): (Q_m)_эб=(Q_υ)_эб · ρ;

объемный расход разбавителя (см³/ч): (Q_υ)_H2O=(Q_m)_эб · i.

Для удобства контроля следует рассчитать время истечения в секундах 1 мл каждой жидкости.

Регулирование ЭБ и воды осуществляется с помощью регулировочных винтов на микродозаторах МД-1, установленных на предметном столике стенда. Контроль за расходом выполняется периодически с помощью бюреток с ценой деления 0,1 мл и секундомера. Измерение производится при закрытых вентилях В1 и В4. При длительной работе в стационарном режиме эти вентили должны быть открыты (!).

О выходе на рабочий режим необходимо сообщить преподавателю. После выполнения заданного эксперимента и отбора пробы продуктов реакции отключение блоков лабораторной установки производится в следующем порядке:

плавным вращением ручки вывести стрелку ЛАТРа на «нуль»;

с помощью переключателя на щите управления выключить печь;

отключить дозатор этилбензола;

при температуре 350-450°С отключить дозатор воды и

17

приборы контроля температуры;

выключить водяное охлаждение системы конденсации;

выключить общий рубильник электропитания.

Контрольные вопросы к разделу 2.4

1. Назначение и описание лабораторной установки.

2. Краткая характеристика основных блоков установки.

3. Тип, конструкция и назначение реакционного аппарата.

4. Порядок пуска и останова лабораторной установки.

5. Регулирование и контроль температуры. Дозировка реагентов.

6. Порядок проведения эксперимента.

2.5 Исследование состава сырья и продуктов реакции

2.5.1. Назначение и принцип работы хроматографа

Анализ исходного сырья и продуктов реакции проводится на лабораторном газовом хроматографе. Прибор предназначен для количественного и качественного анализа газовых и жидких многокомпонентных смесей органического и неорганического происхождения. Принцип работы хроматографа состоит в использовании методов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме разогрева разделительных колонок с последующим детектированием компонентов детекторами по теплопроводности или

ионизации в пламени и регистрацией сигналов детектора на ленте электронного потенциометра [26].

Хроматографический метод основан на разделении компонентов анализируемой смеси при движении их вдоль слоя сорбента в токе газа-носителя. Особенностью метода является многократность повторения элементарных актов сорбции и десорбции. Компоненты смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются сорбентом до тех пор, пока не образуют отдельные полосы (зоны) в газе-носителе. Эти полосы, соответствующие отдель-

18

ным компонентам, выносятся из колонки потоком газа-носителя, в детектор, который реагирует на входящие в него компоненты. Запись сигналов детектора на ленте потенциометра представляет собой хроматограмму, причем каждому компоненту смеси соответствует определенный пик. Так, типовая хроматограмма жидких продуктов дегидрирования этилбензола насчитывает до десяти пиков (компонентов).

На рис. 3 приведена газовая схема хроматографа.

Рис. 3. Газовая схема прибора:

1-баллон; 2-регулятор расхода; 3-испаритель; 4-термостаты;

5-хроматографическая колонка; 6-детектор; 7-регистрирующий прибор

(самописец).